[发明专利]一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法

权利要求书

1.一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其中M＝Co、Ni、Fe、Zn，

其特征在于，包括如下步骤：

(1)配制碳载体乙二醇溶液：将碳载体加入到分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；

(2)配制氯铂酸乙二醇溶液：将氯铂酸晶体溶解于分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；

(3)配制氢氧化钠乙二醇溶液：将氢氧化钠加入到分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；

(4)按照体积比为2-5:10将氯铂酸乙二醇溶液或含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中，超声分散20-40min；缓慢加入氢氧化钠乙二醇溶液调节溶液pH值至11-12，超声分散40-80min；

(5)向步骤(4)所得混合溶液中加入还原剂，还原剂与碳载体的质量比为1:8-12，还原剂为葡萄糖，超声分散20-40min；

(6)将步骤(5)所得混合溶液置于油浴锅中在保护气氛中反应，温度为100-200℃，保护气氛为氩气，反应时间为3-5h，反应结束后进行过滤、洗涤、真空干燥；

(7)将步骤(6)真空干燥后的粉末研磨后置于管式炉中，在还原气氛中退火；退火后需要进行后处理，后处理的具体过程为：将催化剂样品浸渍于含有0.05M的H₂SO₄和10mg/mL的氯亚铂酸钾混合溶液中，再经超声、搅拌、过滤、洗涤、真空干燥。

2.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳载体为XC-72R，碳载体与乙二醇溶液的配比为100-300mg:100mL。

3.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯铂酸晶体与乙二醇溶液的配比为1-5g:100mL。

4.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氢氧化钠乙二醇溶液的浓度为0.5-5M。

5.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中用于制备Pt/C，含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中用于制备PtM/C。

6.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液中铂与过渡金属M前驱体的物质量比为3-8:1，过渡金属M前驱体为乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铁或者乙酰丙酮锌中的一种。

7.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中还原气氛为纯氢气或者含有5％的氨气的氩气。

8.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中退火工艺为：退火需要分段进行，先从室温升至120-180℃，升温速率为5-20℃/min，保温2h；继续升温至520-580℃，升温速率仍然为5-20℃/min，保温3h。