[发明专利]提升导电性的热室内放射性试样镶嵌方法及镶嵌试样

说明书

本发明公开了提升导电性的热室内放射性试样镶嵌方法及镶嵌试样，镶嵌方法：在注入树脂及凝固剂固化之前，先在试样上撒入一层导电金属粉，然后再在镶嵌套管内放入若干导电金属丝，所述导电金属丝一端与导电金属粉接触，另一端伸出凝固后的树脂层。本发明通过在镶嵌套管内加入导电金属粉和导电金属丝，将试样与金属有效连接，同时不影响后续磨抛等试样制备工作。大幅度提升镶嵌试样的导电性，保障后续热室内试样电化学蚀刻及扫描电镜观察等。

技术领域

本发明涉及核燃料技术领域，具体涉及提升导电性的热室内放射性试样镶嵌方法及镶嵌试样。

背景技术

核材料燃料及材料研发及服役性能评价过程中，需要进行中子辐照考验，并对辐照后的放射性试样开展扫描电镜等微观表征。因此，对于辐照后的核材料燃料及材料试样进行扫描电镜等试样制备。通常情况下，试样制备步骤包括切割、镶嵌、磨抛、蚀刻和镀膜等。其中，为便于机械手夹持和固定磨抛等操作，对试样镶嵌是必不可少的环节。为保证热室内操作的可行性和效率，镶嵌通常采用环氧树脂和对应的凝固剂。然而，环氧树脂导电性较差，严重影响了后续电化学蚀刻和扫描电镜观察。

因此，在充分考虑热室内远程操作的可行性和可靠性的前提下，亟待采用简易可行的方法提升镶嵌试样的导电性。

发明内容

本发明的目的在于提供提升导电性的热室内放射性试样镶嵌方法，解决现有纯树脂镶嵌方法导致热室内放射性镶嵌试样导电性较差的问题。

此外，本发明还提供基于上述镶嵌方法获得的镶嵌试样。

本发明通过下述技术方案实现：

提升导电性的热室内放射性试样镶嵌方法，在注入树脂及凝固剂固化之前，先在试样上撒入一层导电金属粉，然后再在镶嵌套管内放入若干导电金属丝，所述导电金属丝一端与导电金属粉或试样接触，另一端伸出凝固后的树脂层。

环氧树脂镶嵌试样的导电性较低，使得后续电化学蚀刻步骤无法开展，也严重影响了扫描电镜表征。本方法充分考虑热室内远程操作的可靠性和后续磨、抛操作的便捷性，提供一种简易可行的方法提升热室内放射性环氧树脂镶嵌试样的导电性。

本发明通过在镶嵌套管内加入导电金属粉和导电金属丝，将试样与金属有效连接，同时不影响后续磨抛等试样制备工作。大幅度提升镶嵌试样的导电性，保障后续热室内试样电化学蚀刻及扫描电镜观察等。

进一步地，导电金属粉包括铜粉。

进一步地，导电金属丝包括铜丝。

铜丝不仅具有导电性，且具有柔性，柔性的铜丝不影响后续机械手夹持、磨抛压紧等步骤，能保障后续热室内试样电化学蚀刻及扫描电镜观察

进一步地，导电金属粉的加入量大于等于500mg，使得金属铜丝和试样有效接触。

由于镶嵌过程中，会存在部分的铜粉和铜丝无法接触的到试样，因此，加入的金属铜应足量，镶嵌完成后，铜丝和试样能有效连接。

进一步地，导电金属丝的直径为0.5-0.6mm。

进一步地，导电金属丝的数量为30-50根。

进一步地，导电金属丝的另一端竖直伸出树脂层并向外水平延伸，使导电金属丝呈L型结构。

进一步地，包括以下步骤：

S1、将试样观察面朝下，置于镶嵌套管中，然后再在镶嵌套管内撒入导电金属粉，使试样的上端面覆盖一层导电金属，并放入若干导电金属丝；

S2、树脂及凝固剂加热至50℃-60℃，倒入镶嵌套管内；

S3、静置，待树脂凝固。

进一步地，树脂为环氧树脂，所述凝固剂为三乙烯四胺。