[发明专利]用于电解水产氢的复合电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于电解水产氢的复合电极材料，其特征在于，所述复合电极材料包括碳化钼-氮掺杂的碳骨架以及负载于所述碳化钼-氮掺杂的碳骨架的过渡金属纳米簇。

2.根据权利要求1所述的用于电解水产氢的复合电极材料，其特征在于，所述过渡金属纳米簇为钌纳米簇；

优选地，所述复合电极材料具有三维有序大孔结构；

优选地，三维有序大孔结构的孔径为180-450nm。

3.一种权利要求1所述的用于电解水产氢的复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括：将过渡金属纳米簇负载于碳化钼-氮掺杂的碳骨架上。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳化钼-氮掺杂的碳骨架的制备步骤包括：利用抽滤法将含氮的钼盐浸入聚苯乙烯模板中，而后进行高温退火形成碳化钼-氮掺杂的碳骨架；

优选地，所述碳化钼-氮掺杂的碳骨架的制备步骤包括：利用抽滤法将含氮的钼盐浸入聚苯乙烯模板中，而后进行干燥，接着，在还原气体-惰性气体的混合气体氛围下高温退火形成碳化钼-氮掺杂的碳骨架。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳化钼-氮掺杂的碳骨架具有三维有序大孔结构；

优选地，含氮的所述钼盐为钼酸铵溶液；

优选地，所述钼酸铵溶液的浓度为2-5mmol/ml；

优选地，所述聚苯乙烯模板的厚度为1-10mm；

优选地，所述混合气体中还原气体为氢气，所述混合气体中惰性气体为氩气；

优选地，所述混合气体中所述还原气体的体积为5-20％；所述混合气体的流速为50-200ml/min；

优选地，高温退火的温度为650-850℃，时间为2-5小时，升温速率为2-10℃/min。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯模板的制备步骤包括：将经过处理的苯乙烯、表面活性剂、引发剂和溶剂混合反应形成单分散聚苯乙烯微球乳液，而后再抽滤；

优选地，所述聚苯乙烯模板的制备步骤包括：将经过处理的所述苯乙烯与水混合后加入表面活性剂，而后再惰性气体氛围下加热，接着，加入含有引发剂的溶液，恒温反应形成单分散聚苯乙烯微球乳液，而后再抽滤。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自N-乙烯基酰胺类聚合物，优选为聚乙烯吡咯烷酮；

优选地，所述惰性气体选自氮气；

优选地，所述引发剂为氧化剂，优选为过硫酸钾；

优选地，混合反应的温度为60-95℃，搅拌的转速为300～600rpm/min；

优选地，含有所述引发剂的溶液浓度为2-20mg/ml；

优选地，所述苯乙烯、水和含有所述引发剂的溶液的体积比为：1：(5～15)：1；

优选地，所述表面活性剂的用量为引发剂的用量的0.1-3倍。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，苯乙烯的处理过程包括：去除苯乙烯原料中的稳定剂；

优选地，苯乙烯的处理过程包括：将所述苯乙烯原料与强碱溶液混合，去除所述苯乙烯原料中的稳定剂，而后采用水洗涤去除强碱；

优选地，乙烯的处理过程包括：将所述苯乙烯原料与氢氧化钠溶液混合去除所述苯乙烯原料中的稳定剂，而后采用水洗涤去除氢氧化钠。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，负载的过程包括：通过还原法将过渡金属纳米簇负载于碳化钼-氮掺杂的碳骨架上；

优选地，负载的过程包括：将钌盐、碳化钼-氮掺杂的碳骨架和还原剂混合，而后分离和煅烧；

优选地，负载的过程包括：将所述钌盐和碳化钼-氮掺杂的碳骨架混合分散形成悬浮液，将所述悬浮液置于0-4℃中，而后加入还原剂搅拌混合，而后离心形成中间品，接着，在惰性气体氛围中煅烧所述中间品。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述钌盐为RuCl₃；

优选地，所述还原剂包括硼氢化钠；

优选地，所述钌盐和碳化钼-氮掺杂的碳骨架的质量比为5-30:100，所述钌盐和所述还原剂的质量比为0.1-0.6:1；

优选地，离心的转速为8000～15000rpm/min；

优选地，惰性气体包括氮气或氩气，惰性气体的流速为50～200ml/min；

优选地，煅烧的条件包括：温度为250-450℃，时间为0.5-2小时，升温速率为2-10℃。