[发明专利]一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法

说明书

一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法，采用沸腾氯化生产四氯化钛系统，以低钙镁高钛渣、高钛渣和金红石配制为富钛料原料，增补氯气通入量，在沸腾氯化炉炉底、沸腾氯化炉反应段、沸腾氯化炉炉顶、四氯化钛喷淋口、旋风收尘器进口设立压力点；沸腾氯化炉反应段、沸腾氯化炉炉顶、四氯化钛喷淋口设立温度点，通过各点温度和压力的控制，保证沸腾氯化反应的顺利进行。优点是：工艺简单，系统运行稳定，减少或避免沸腾氯化管路及设备堵塞，延长运行周期，提高了四氯化钛的产量及生产效率。

技术领域

本发明涉及一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法。

背景技术

四氯化钛是金属钛、钛白粉以及生产的各种有机/无机含钛化合物生产重要原料。目前，四氯化钛制备主要有熔盐氯化法和沸腾氯化法，沸腾氯化法是利用流体的作用将固体颗粒悬浮起来，使固体颗粒具有流体的某些表观特征，强化了气-固、液-固、气-液-固之间的接触，在特定的条件下完成反应。因其设备结构简单、产能大、环保污染相对较小，自动化程度高成为目前四氯化钛生产的主要方式。

沸腾氯化生产四氯化钛是将单一富钛料(富钛矿或金红石或低钙镁高钛渣)，与煅后焦按充分混合，送入沸腾氯化炉，与由炉底送入的氯气，在800-1100℃下氯化反应，整个过程无需外加热源，靠反应热来维持整个反应所需热量，生成气相四氯化钛和金属氯化物等杂质，经收尘、淋洗、冷凝得到粗四氯化钛产品；淋洗、冷凝后的尾气经水洗得到副产品盐酸，剩余尾气用氢氧化钠洗涤除氯达标后排放。为保证沸腾氯化法长周期运行，严格控制原料中钙镁含量，需使用低钙镁富钛料、且严格控制杂质含量,TiO₂≥90％、氧化钙＜0.2％、氧化镁＜1.0、氧化锰＜2.5％、ΣFe＜4.5％、金红石型含量≤10％；这是由于富钛料杂质CaO、MnO、MgO、Fe₂O₃与Cl₂反应，生成大量熔点低、沸点较高金属氯化物(CaCl₂、MgCl₂、MnCl₂、FeCl₃)，这些金属氯化物在氯化过程中呈熔融状态，随着反应的进行，它们在床内越积越多，与原料富钛料和煅后焦颗粒相黏结，恶化沸腾流化状态，致使沸腾氯化炉内温度、压力不易控制，生产系统堵塞，需要停车进行清理。

并且，沸腾氯化生产需要通过调整氯气的通入量控制炉内反应热量，反应过程中炉内反应热多，炉内温度过高，炉砖易损坏，影响沸腾氯化炉长周期运行，且给炉气淋洗降温造成负担，产量降低，尾气压力增大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法，该方法通过合理配料，可提高炉内氯气通入量，以提高四氯化钛日产量，延长沸腾氯化炉运行周期，并可使用CaO、MnO、MgO、Fe₂O₃杂质相对较高的富钛料为原料，降低原料成本。

本发明的技术解决方案：

一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法，其具体步骤如下：

(1)采用沸腾氯化生产四氯化钛系统，包括沸腾氯化炉和旋风分离器，在沸腾氯化炉的底部气体入口分别连接有氯气通入管和氧气通入管；在沸腾氯化炉炉底设置有炉底压力表，在沸腾氯化炉的反应段设置有反应段压力表和红外线测温仪，在沸腾氯化炉塔顶设置有塔顶压力表和塔顶热电偶，在沸腾氯化炉下部设有入炉料进料口，在沸腾氯化炉顶部设有炉口，所述沸腾氯化炉与旋风分离器通过反应产物输送管路相连通，在靠近旋风分离器的反应产物输送管路上设有进分离器压力表和进分离器热电偶；