[发明专利]一种用于吸附铅离子的功能化氧化石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于吸附铅离子的功能化氧化石墨烯的制备方法，该方法首先利用硅烷偶联剂的氨基与有机化合物的活性羰基在均相条件下发生席夫碱反应，然后将反应产物与氧化石墨烯表面的羟基发生硅烷化反应，得到高性能铅离子吸附剂。该吸附剂的制备方法避免了传统修饰氧化石墨烯过程中，有机官能团在氧化石墨烯表面嫁接效率低的问题。采用该方法制备的功能化氧化石墨烯不仅对铅离子具有吸附速率快和吸附容量大的优点，而且制备方法简单灵活，便于操作。

技术领域

本发明涉及一种无机功能材料，尤其是涉及一种用于吸附铅离子的功能化氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

铅离子是一种剧毒重金属，主要来源于冶金、化肥、电镀、铅电池、制革、电解和农药等行业。铅离子的摄入对神经系统、消化系统、肺和肾脏均有一定的危害。因此，由于工业污水的排放而导致环境中铅离子含量超标所带来的污染问题急需有效解决。吸附法由于方法简单、效果明显，已成为处理重金属离子技术中的焦点。目前，常用的吸附剂主要有生物吸附剂、高分子材料吸附剂、矿物质吸附剂、分子筛吸附剂和碳基材料吸附剂。其中，氧化石墨烯属于碳基材料吸附剂，具有比表面积大和含有丰富的含氧官能团等优点，在去除重金属离子方面具有潜在的应用价值。

然而，单纯的氧化石墨烯对重金属离子的吸附速率慢和吸附容量有限，极大地限制了其应用前景。为了获得更快的吸附速率和更高的吸附容量，研究学者们利用氧化石墨烯表面的含氧官能团进行接枝改性，通过其表面官能团与重金属离子的配位螯合作用，实现对重金属离子的高效吸附。Diagboya等利用氨基和巯基改性氧化石墨烯，对铅离子、汞离子的最大吸附容量分别达到138.0 mg/g、和101.5 mg/g（Journal of EnvironmentalChemical Engineering，2019，7，103461）。目前，功能化氧化石墨烯的制备主要是采用硅烷偶联剂与氧化石墨烯表面的羟基发生硅烷化反应，然后再通过席夫碱反应将有机官能团嫁接到氧化石墨烯表面。然而，在硅烷化反应过程中常伴随副反应发生，如：氧化石墨烯表面的环氧基会与氨基发生开环反应，消耗一部分氨基，影响后续有机官能团的进一步嫁接，从而导致对重金属离子的吸附位点减少。目前，功能化氧化石墨烯对铅离子的吸附容量虽有所提高，但仍并不理想，而且这些合成工艺通常操作复杂，合成过程中有大量的材料损失。因此，开发出一种合成工艺简单，对铅离子具有快速吸附和高吸附容量的吸附剂迫在眉睫。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于吸附铅离子的功能性氧化石墨烯的制备方法。该方法是利用硅烷偶联剂的氨基与有机化合物的活性羰基在均相条件下发生席夫碱反应，然后将反应产物与氧化石墨烯表面的羟基发生硅烷化反应，将席夫碱配体引入到氧化石墨烯表面，该方法可以显著提高氧化石墨烯的吸附能力。

为了解决现有技术存在的问题，本发明采用的技术方案是：

一种用于吸附铅离子的功能化氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

⑴制备席夫碱配体：

将0.005~0.02mol硅烷偶联剂和0.005~0.02mol 有机化合物分散在50~150 ml的有机溶剂中，然后向上述混合液中加入0.1~0.3ml的冰醋酸，在惰性气体保护下，于60~100℃加热搅拌6~24 h，得到席夫碱配体分散液；

⑵制备功能化氧化石墨烯：

将0.2~0.8g氧化石墨烯分散在50~200ml有机溶剂中，超声分散1~6h，将步骤（1）制得的席夫碱配体逐滴加入到氧化石墨烯分散液中；在60~100℃下搅拌回流6~24h后，利用有机溶剂进行离心、洗涤、过滤，在40~80℃真空干燥箱内干燥6~24h，得到功能化氧化石墨烯。

进一步地，所述步骤（1）所述硅烷偶联剂选用二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷的一种。