[发明专利]一种石墨烯材料的消解方法有效
申请号: | 202111558294.6 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN113941120B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 王萍 | 申请(专利权)人: | 河北化工医药职业技术学院 |
主分类号: | A62D3/30 | 分类号: | A62D3/30;A62D101/40 |
代理公司: | 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 | 代理人: | 赵俊娇 |
地址: | 050000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 材料 消解 方法 | ||
本发明属于石墨材料分析技术领域,具体涉及一种石墨烯材料的消解方法。本发明的消解方法中,包括:(1)石墨烯的氧化:将石墨烯氧化,以形成氧化石墨烯;(2)氧化石墨烯的改性处理:在氧化石墨烯共轭区引入氨基;(3)消解处理:将改性后的氧化石墨烯和氢氟酸混合后,于温度为170‑200℃,加压至压力为0.20‑0.32MPa条件下,保压20‑60min后,泄压至常压,于常压下反应10‑60min,如此加压泄压循环3‑5次,出料。其中,所述泄压至常压为:于10‑30s内泄压至常压。本发明可以高效完成对石墨烯的消解处理,避免石墨烯的残留影响测试结果准确性。
技术领域
本发明属于石墨材料分析技术领域。更具体地,涉及一种石墨烯材料的消解方法。
背景技术
石墨烯(GNs)是一种由碳原子有序排列组合而成的二维平面材料,主要通过碳原子的杂化效应反应而成。在碳原子的杂化效应中,碳原子经过一系列反应而逐渐变化为C=C双键和C—C单键,并部分的形成了C—H键。除此之外,碳原子中的P电子又相互堆积,进而在垂直平面形成了可以自由移动的π电子。这一结构使得石墨烯这一物质拥有了非常稳定的稳定性和极高的亲水性,同时还兼具不同于其他物质的芳香性、氧化性和还原性。
作为目前最具应用前景的新材料之一,石墨烯被世界各路科学家寄予厚望。石墨烯的应用极为广泛,在包括催化、能储、吸附和传感在内的诸多科技前沿研究领域都能见到这种物质的身影,并在其中扮演关键角色。但被寄予厚望的同时,石墨烯这一满载着人类未来美好愿景的新材料在应用之时却又释放着巨大的“恶意”,对人体与环境都有着不小的危害。如何高效的消解石墨烯这一稳定的物质,成为制约其应用的一大瓶颈之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有石墨烯材料结构稳定,难以消解的缺陷和不足,提供一种石墨烯材料的消解方法。
本发明的目的是提供一种石墨烯材料的消解方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种石墨烯材料的消解方法,具体消解步骤包括:
(1)石墨烯的氧化:
将石墨烯氧化,以形成氧化石墨烯;
(2)氧化石墨烯的改性处理:
在氧化石墨烯共轭区引入氨基;
(3)消解处理:
将改性后的氧化石墨烯和氢氟酸混合后,于温度为170-200℃,加压至压力为0.20-0.32MPa条件下,保压20-60min后,泄压至常压,于常压下反应10-60min,如此加压泄压循环3-5次,出料。
上述技术方案首先先将石墨烯进行氧化,并在氧化后的石墨烯疏水的共轭区中引入氨基,随后在消解过程中,氢氟酸的氢离子可以使得共轭区的氨基发生质子化,这一过程的发生,不仅使得原本疏水的共轭区转变为亲水性质,氢氟酸更容易进入,同时,由于带有同种正电荷,相邻两个氧化石墨烯片层结构之间由于同性相拆原理,使得层间距得到有效扩大,从而使得更多的氢氟酸容易进入到氧化石墨烯的内部结构中,加速了氧化石墨烯的剥离和消解。
另外,上述技术方案通过在消解过程中,先加压处理,使得氢氟酸向氧化石墨烯层间渗透,再利用泄压处理,使得层间的氢氟酸快速气化,气化产生的压力使得氧化石墨烯片层结构快速剥离,在后续加压泄压循环过程中,氢氟酸快速渗透进一步的使得内部氧化石墨烯发生消解,加速了反应的进程和反应的效果。
进一步的,所述石墨烯的氧化为:将石墨烯加入浓硫酸中,并加入硝酸钠和高锰酸钾,于温度为30-40℃条件下,搅拌反应后,过滤,洗涤和干燥,得氧化石墨烯。
上述技术方案采用浓硫酸对石墨烯进行氧化,不仅可以使得石墨烯分子结构中在共轭区形成后续反应需要的环氧基团,还可以使得石墨烯材料中的含碳杂质得到炭化去除。
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