[发明专利]一种利用离子色谱在线基体消除系统测定饮用水中溴酸盐的方法在审
申请号: | 202111558375.6 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114324635A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 朱海豹;王佳虹;阮征;王晗;刘丹华;唐红芳 | 申请(专利权)人: | 杭州医学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/08;G01N30/32;G01N30/64 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310013 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 离子 色谱 在线 基体 消除 系统 测定 饮用 水中 溴酸盐 方法 | ||
1.一种利用离子色谱在线基体消除系统测定饮用水中溴酸盐的方法,其特征在于,采用KOH淋洗液,通过所述离子色谱在线基体消除系统,利用系统中第一六通阀与第二六通阀的阀切换获得四种连接方式来实现饮用水中高浓度基体的消除以及对溴酸盐的测定;
所述离子色谱在线基体消除系统包括依次连通的:
KOH淋洗液发生器、离子色谱泵、第一六通阀、第二六通阀、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器、富集柱、进样器和废液瓶;
所述第一六通阀中设有六个连接点,第一连接点与第四连接点分别与定量环的两端连通,第二连接点与所述离子色谱泵连通,第五连接点与所述进样器连通;
所述第二六通阀设有六个连接点,第一连接点与第四连接点分别与富集柱的两端连通,第三连接点与所述电导检测器连通,第五连接点与所述保护柱连通,第六连接点与所述第一六通阀中的第三连接点连通;
所述废液瓶分别与所述第一六通阀中的第六连接点与所述第二六通阀中的第二连接点连通;
所述KOH淋洗液发生器与所述离子色谱泵连接;
所述四种连接方式,具体为:
方式一:KOH淋洗液发生器-离子色谱泵-第一六通阀-第二六通阀-富集柱-保护柱-分析柱-抑制器-电导检测器-第二六通阀-废液瓶;
方式二:KOH淋洗液发生器-离子色谱泵-第一六通阀-定量环-第二六通阀-富集柱-保护柱-分析柱-抑制器-电导检测器-第二六通阀-废液瓶;
方式三:KOH淋洗液发生器-离子色谱泵-第一六通阀-定量环-第二六通阀-保护柱-分析柱-抑制器-电导检测器-第二六通阀-富集柱-废液瓶;
方式四:KOH淋洗液发生器-离子色谱泵-第一六通阀-第二六通阀-保护柱-分析柱-抑制器-电导检测器-第二六通阀-富集柱-废液瓶。
2.根据权利要求1所述的利用离子色谱在线基体消除系统测定饮用水中溴酸盐的方法,其特征在于,具体包括:
1)设置离子色谱在线基体消除系统的初始连接状态为方式一,通入KOH淋洗液直至整个系统平衡稳定;
2)将离子色谱在线基体消除系统的连接状态切换为方式四,保持5~10min;
3)将饮用水样品通过进样器注入定量环中,即0min时,同时将离子色谱在线基体消除系统的连接状态切换为方式三,此时样品在KOH淋洗液的作用下,被带入系统中进行第一次分离,并在富集柱上富集溴酸根离子;
4)6.6min时,将离子色谱在线基体消除系统的连接状态切换为方式二,高浓度的氯离子被直接排入废液瓶中,同时,富集柱上富集的溴酸根离子会再次进入分析柱进行分离检测;
5)待溴酸根离子检测完成后,将离子色谱在线基体消除系统的连接状态切换为方式一,同时提高KOH淋洗液的浓度;
6)待所有组分完全流出分析柱后,调整KOH淋洗液的浓度,并使系统进入初始状态,为下次分析做准备。
3.根据权利要求2所述的利用离子色谱在线基体消除系统测定饮用水中溴酸盐的方法,其特征在于,步骤1)中,通入KOH淋洗液的浓度为5~15mmol/L。
4.根据权利要求2所述的利用离子色谱在线基体消除系统测定饮用水中溴酸盐的方法,其特征在于,步骤5)中,提高KOH淋洗液的浓度至20~50mmol/L。
5.根据权利要求2所述的所述的利用离子色谱在线基体消除系统测定饮用水中溴酸盐的方法,其特征在于,步骤6)中,调整KOH淋洗液的浓度为5~15mmol/L。
6.根据权利要求2所述的利用离子色谱在线基体消除系统测定饮用水中溴酸盐的方法,其特征在于,所述样品经微孔滤膜过滤后再通过进样器注入系统。
7.根据权利要求2所述的利用离子色谱在线基体消除系统测定饮用水中溴酸盐的方法,其特征在于,步骤3)中,富集柱上同时富集的还有氟离子与氯离子。
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