[发明专利]一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法

说明书

本发明公开了一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法，在阳极发生氧化反应对蚀刻液进行再生，在阴极发生还原反应对蚀刻液中的氢氧化镍进行综合回收。本发明采用电解技术，能有效延长蚀刻液使用寿命的同时，还能将镍从蚀刻废液中有效回收利用。

技术领域

本发明涉及电化学技术领域，特别涉及一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法。

背景技术

三氯化铁蚀刻法广泛应用于各种集成电路引线框架、表面贴装（SMT）、编码器光栅荧光显示屏陈列、栅网、精密过滤网、微电极、掩膜板、集成电路盖板、显像管荫罩、锡膏网印板等高科技产品领域。

三氯化铁溶液具有较强的氧化性，在酸性条件下，对铁、镍、铬具有很好的腐蚀作用，因而被大量的应用于金属蚀刻中，FeCl₃被镍不锈钢还原成FeC1₂，同时金属镍、铬会被氧化以Ni²⁺、Cr³⁺形式进入蚀刻液。蚀刻过程中，随着蚀刻液中FeC1₃浓度的降低和Fe²⁺浓度的升高，蚀刻的效率下降，产品蚀刻表面过于粗糙的倾向，加工精度不能满足集成电路引线框架、表面贴装（SMT）、编码器光栅荧光显示屏陈列的工艺需要，因此，大量用过的含有约3-5%的Ni²⁺、3-8%的Fe²⁺离子的FeCl₃蚀刻液以废液形式排出，此废液作为危险废弃物若不经处理而排放，不仅会造成环境的污染，而且造成资源的极大浪费，故含镍三氯化铁蚀刻液的如何高效再生利用，是目前国内外普遍关注的问题。

CN1566401A公开了一种含镍三氯化铁蚀刻废液的再生方法，依次包括如下步骤：(a)将含镍三氯化铁蚀刻废液加热到600℃~700℃焙烧一定时间，所述含镍三氯化铁蚀刻废液的进料速度为4.3Kg/min~4.7Kg/min；(b)向所述含镍三氯化铁蚀刻废液的焙烧产物中添加一定量的水溶解其中的可溶物质，然后将固液两相分离；(c)步骤b得到的固体物质与盐酸反应，得到三氯化铁蚀刻液。该方法能耗高，铁镍分离较复杂，会形成额外的废水。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法，采用电解技术，能有效延长蚀刻液使用寿命的同时，还能将镍从蚀刻废液中有效回收利用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法，包括以下步骤：

（1）采用阴极带有真空装置的电解槽，以Pb作为阴极板，三氯化铁蚀刻废液作为阴极循环液；以钛-钌合金作为阳极板，阳极循环液与蚀刻生产线中的蚀刻液相连接；以异相型3362A型阴离子交换膜为隔膜；

（2）开动阴、阳极的循环泵，控制电解电流，控制电解液温度，阳极发生氧化反应：二价铁离子氧化成三价铁离子；阴极发生还原反应：先将三价铁离子还原为二价铁离子，直至阴极循环液中的三价铁离子浓度为零，停止电解；

（3）开启阴极的真空泵，控制电解电流，控制电解液温度，控制循环泵的循环流量，阳极继续发生氧化反应，阴极发生还原反应：当pH为3.8时，开始出现氢氧化镍的沉淀现象，直至溶液的pH值为5.6，停止电解；

（4）将阴极循环液进行过滤，过滤出氢氧化镍沉淀，经水洗、干燥，得氢氧化镍成品回收利用。

本发明通过分阶段分离酸性三氯化铁废蚀刻液中的铁、镍等物质；对蚀刻废液采用电解技术，在阳极发生氧化反应，将二价铁离子氧化成三价铁离子，使蚀刻液得到再生，从而延长蚀刻液使用寿命；在阴极发生还原反应，将氢离子还原成氢气，调节溶液的pH值，对蚀刻液中的镍以氢氧化物的形式给予沉淀、分离、干燥，从而进行综合回收，工艺简单，分离效果好，具有可观的经济效率和社会效率。

三氯化铁蚀刻废液含有约3-5%的Ni²⁺、3-8%的Fe²⁺离子，酸度0.2-0.4Mol/L。