[发明专利]一种偶合均匀的颜料黄的制备方法在审
申请号: | 202111559000.1 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114437561A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 陆建伟;沈叶江;高华军;丁方敏 | 申请(专利权)人: | 杭州红妍颜料化工有限公司 |
主分类号: | C09B29/33 | 分类号: | C09B29/33;C09B67/36 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 赵佳 |
地址: | 311222 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶合 均匀 颜料 制备 方法 | ||
1.一种偶合均匀的颜料黄的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
在重氮盐反应釜内加入50-70份的红色基B、100-120份盐酸、1-2份的活性碳,过滤得滤液,然后加入500-700份水,搅拌均匀,然后加入70-80份亚硝酸钠溶液,制得重氮盐溶液备用;
S2、偶合溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S21、在混合反应釜内加入60-75份邻甲氧基双乙酰苯胺、100-120份氢氧化钠溶液、1500-2000份水,搅拌均匀,得到邻甲氧基双乙酰苯胺溶液备用;
S22、在偶合反应釜中加入20-40份醋酸溶液,然后将70%的上述步骤制备的邻甲氧基双乙酰苯胺溶液加入偶合反应釜中进行倒酸析,然后加入1-2份MOSw碱式硫酸镁晶须,制得偶合溶液备用;
S3、偶合反应,按重量份包括以下步骤:
S31、将上述步骤制备的重氮盐溶液加入到偶合反应釜中,同时并流加入剩余的30%的上述步骤制备的邻甲氧基双乙酰苯胺溶液,然后加入2-5份双官能团KT20,得到颜料悬浮液;
S32、将上述步骤制备的颜料悬浮液搅拌升温至90-96℃,加入滑石粉,再加入颜料衍生物,搅拌均匀,过滤、水洗、干燥、粉碎制得颜料黄。
2.根据权利要求1所述的一种偶合均匀的颜料黄的制备方法,其特征在于,所述步骤S32中颜料悬浮液、滑石粉、颜料衍生物的质量比为2400-2600:20-30:8。
3.根据权利要求1所述的一种偶合均匀的颜料黄的制备方法,其特征在于,所述步骤S32中颜料衍生物的制备过程如下:
a、在第一反应釜中加入6000-7000份盐酸、1.6-2.0份邻硝基苯胺衍生物,搅拌均匀,加入3000-4000份亚硝酸钠溶液搅拌均匀制得小重氮盐溶液备用;
b、在第二反应釜中加入1400-1600份邻甲氧基双乙酰苯胺、6000-7000份氢氧化钠溶液,搅拌均匀,加入3000-4000份冰醋酸,制得助剂偶合溶液备用;
c、将上述步骤制备好的小重氮盐溶液加入制备好的助剂偶合溶液中搅拌均匀,然后加入4000-5000份颜料黄65、17000-18000份纳米碳酸钙搅拌均匀制得颜料衍生物。
4.根据权利要求3所述的一种偶合均匀的颜料黄的制备方法,其特征在于,所述步骤a中盐酸的质量分数为30%-35%。
5.根据权利要求3所述的一种偶合均匀的颜料黄的制备方法,其特征在于,所述步骤a中亚硝酸钠溶液的质量分数为30%-35%。
6.根据权利要求3所述的一种偶合均匀的颜料黄的制备方法,其特征在于,所述步骤b中氢氧化钠的质量分数为20-40%。
7.根据权利要求3所述的一种偶合均匀的颜料黄的制备方法,其特征在于,所述步骤b中冰醋酸的质量分数为98%。
8.根据权利要求1所述的一种偶合均匀的颜料黄的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中搅拌均匀后,降温到-5℃--3℃然后加入70-80份亚硝酸钠溶液。
9.根据权利要求1所述的一种偶合均匀的颜料黄的制备方法,其特征在于,所述步骤S22中待上述步骤制备的邻甲氧基双乙酰苯胺溶液温度降到10℃后加入偶合反应釜中进行倒酸析。
10.根据权利要求1所述的一种偶合均匀的颜料黄的制备方法,其特征在于,所述步骤S32中将颜料悬浮液搅拌升温至90-96℃,加入滑石粉,然后恒温搅拌4-5h,再加入颜料衍生物。
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