[发明专利]一种聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法

权利要求书

1.一种聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)聚磷酸盐、氟化钙和洗涤硫酸进行反应得到五氟化磷粗气1，反应温度为150-300℃，所述硫酸与氟化钙的摩尔比为1.0-1.5：1，所述氟化钙与聚磷酸盐中磷的摩尔比为2.5-3.0：1，所述洗涤硫酸来自步骤(2)且其浓度为90-115wt%，所述聚磷酸盐选自聚磷酸铵、聚磷酸钾、聚磷酸钠、聚磷酸镁或聚磷酸钙；

(2)将步骤(1)得到的五氟化磷粗气1采用浓硫酸进行洗涤，得到五氟化磷粗气2，洗涤后的洗涤硫酸送步骤(1)，所述浓硫酸的浓度为90-115wt%；

(3)将步骤(2)得到的五氟化磷粗气2经精馏纯化得到五氟化磷。

2.根据权利要求1所述的聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：

先将氟化钙粉末和聚磷酸盐粉末混合，预热至100-120℃，通入保护气置换空气，继续升温至150℃或以下，再加入洗涤硫酸，继续加热至150℃以上。

3.根据权利要求2所述的聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法，其特征在于，所述保护气为氮气。

4.根据权利要求1所述的聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法，其特征在于，步骤(1)还包括：在反应得到的反应渣中加入生石灰将剩余的硫酸中和，再进行水洗分离得到石膏和聚磷酸盐对应的硫酸盐。

5.根据权利要求1所述的聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应时间为30-120min。

6.根据权利要求1所述的聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述聚磷酸盐的聚合率为80%-100%。

7.根据权利要求1所述的聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述聚磷酸盐为聚磷酸铵或聚磷酸钠。

8.根据权利要求1所述的聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：

步骤(2)得到的五氟化磷粗气2先在精馏塔1中进行冷却和加压，从塔底除去高沸点物质，冷却温度为-20— -50℃，压力为0.1-0.3 MPa；再在精馏塔2中进一步加压和深冷，从塔顶除去低沸点物质，最后得到五氟化磷，冷却温度为-70—-85℃，压力为0.4-0.6 MPa。

9.根据权利要求1所述的聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)先将氟化钙粉末和聚磷酸盐粉末混合，预热至100-120℃，通入氮气置换空气，继续升温至150℃或以下，再加入洗涤硫酸，继续加热至150℃-300℃，产生五氟化磷粗气1，反应完成后，在反应渣中加入生石灰将剩余的硫酸中和，再进行水洗分离得到石膏和聚磷酸盐对应的硫酸盐；所述硫酸与氟化钙的摩尔比为1.0-1.5：1，所述氟化钙与聚磷酸盐中磷的摩尔比为2.5-3.0：1，所述洗涤硫酸来自步骤(2)且其浓度为90-115wt%，所述聚磷酸盐为聚磷酸铵或聚磷酸钠，所述聚磷酸盐的聚合率为80%-100%；

(2)将步骤(1)得到的五氟化磷粗气1采用浓硫酸进行洗涤，得到五氟化磷粗气2，洗涤后的洗涤硫酸送步骤(1)，所述浓硫酸的浓度为90-115wt%；

(3)步骤(2)得到的五氟化磷粗气2先在精馏塔1中进行冷却和加压，从塔底除去高沸点物质，冷却温度为-20— -50℃，压力为0.1-0.3 MPa；再在精馏塔2中进一步加压和深冷，从塔顶除去低沸点物质，最后得到五氟化磷，冷却温度为-70— -85℃，压力为0.4-0.6 MPa。