[发明专利]一种橡胶用高粘性环保补强填料及其制备方法

权利要求书

1.一种橡胶用高粘性环保补强填料，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：12～30份硅藻土气凝胶，10～20份改性碳纤维，110～250份聚醚酰亚胺膜液，220～500份多巴胺溶液。

2.根据权利要求1所述的一种橡胶用高粘性环保补强填料，其特征在于，所述硅藻土气凝胶是由硅藻土和纤维素复合冷冻干燥制得。

3.根据权利要求2所述的一种橡胶用高粘性环保补强填料，其特征在于，所述改性碳纤维是将腐殖酸钠连接在螺旋纳米碳纤维上制得；所述螺旋纳米碳纤维粒径为100nm。

4.一种橡胶用高粘性环保补强填料的制备方法，其特征在于，所述橡胶用高粘性环保补强填料的制备方法为：硅藻土气凝胶制备，改性碳纤维制备，补强填料坯料制备，橡胶用高粘性环保补强填料制备。

5.根据权利要求4所述的一种橡胶用高粘性环保补强填料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

(1)将清洗过的纤维素分散在纤维素质量30～50倍的去离子水中，置于-20～-30℃下冷冻0.5～1h，再加入等质量的氢氧化钠溶液，溶解后在室温下加入纤维素质量3.5～4.2倍的硅藻土，并以800～1200rpm、20～30kHz下超声搅拌3～5min，静置1～2h，制得水凝胶，以2～3ml/min向水凝胶表面滴加纤维素质量20～30倍质量分数为20％的醋酸溶液，滴加完成后在20～30kHz下超声20～30min，并静置1h，将水凝胶表面溶液去除，再2～3ml/min向水凝胶表面滴加与醋酸溶液等质量的去离子水，滴加完成后在20～30kHz下超声20～30min，并静置1h，最后转移至冷冻干燥机中，再-50℃、10Pa下干燥8h，研磨粒径范围至50～100nm，制得硅藻土气凝胶；

(2)将螺旋纳米碳纤维分散在螺旋纳米碳纤维质量50～80倍的四氢呋喃中，搅拌均匀后加入螺旋纳米碳纤维质量2倍的二环己基碳二亚胺和螺旋纳米碳纤维质量0.1倍的4-二甲氨基吡啶，水浴升温至60～70℃，以2～3ml/min滴加螺旋纳米碳纤维质量5～8倍的腐殖酸钠溶液，以400～600rpm保温搅拌3～4h，过滤并置于干燥箱中80～100℃酰胺干燥2～4h，制得改性碳纤维；

(3)将改性碳纤维分散在改性碳纤维质量15～20倍的去离子水中，水浴升温至90～100℃，加入改性碳纤维质量1.2～1.5倍的硅藻土气凝胶，再以1～2ml/min滴加改性碳纤维质量0.1～0.15倍质量分数为98％的浓硫酸，以600～800rpm搅拌反应24h，冷却至室温，离心并置于100～120℃的干燥箱中干燥30min，制得补强填料坯料；

(4)将补强填料坯料分散在补强填料坯料质量5～10倍的多巴胺溶液中，以200～400rpm下搅拌10～15min，静置10～15min，离心，得补强填料固体；将补强填料固体分散在补强填料固体质量5～10倍的聚酰亚胺膜液中，以200～400rpm下搅拌10～15min，离心并转移至真空烘箱，在230℃下干燥12h，最后置于补强填料固体质量5～10倍的多巴胺溶液中，以200～400rpm下搅拌10～15min，静置10～15min，离心并置于80～90℃的干燥箱中干燥2～3h，制得橡胶用高粘性环保补强填料。

6.根据权利要求5所述的一种橡胶用高粘性环保补强填料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中：清洗纤维素的过程为：用去离子水和无水乙醇依次洗涤5～8次，并置于80～90℃干燥箱中干燥2～3h；氢氧化钠溶液是经过-20～-30℃下冷冻1.5h的质量分数为7～10％的氢氧化钠溶液。

7.根据权利要求5所述的一种橡胶用高粘性环保补强填料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中：腐殖酸钠溶液的制备方法为：将腐殖酸分散在腐殖酸质量25～30倍的去离子水中，用氢氧化钠调节pH至7.5～8.5，制得腐殖酸钠溶液。