[发明专利]用于6-R-四氢叶酸氧化合成叶酸的催化剂制备方法在审
申请号: | 202111559660.X | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114029089A | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 由君;史晓庆;喻艳超;武文菊;朱程 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D475/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 叶酸 氧化 合成 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于6-R-四氢叶酸氧化合成叶酸负载型复合催化剂的制备方法。其特征在于所述的6-R-四氢叶酸氧化合成叶酸负载型复合催化剂制备是按下面方法实现的:一定量的SBA-15分子筛悬浮于10倍体积的氯仿/乙醇(2:1)溶液中,加入一定量的四苯基卟啉,搅拌下溶解,回流2小时,再加入一定量的乙酸镍和乙酸錳的乙醇/水(5:1)溶液,继续回流反应一段时间。过滤,用蒸馏水洗涤3次,真空干燥得到负载型复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于6-R-四氢叶酸氧化合成叶酸负载型复合催化剂的制备方法,其特征在于所述的SBA-15分子筛为市售商品,其基本结构参数为:孔径6-11nm,BET比表面积550-600m2/g,相对结晶度90%。
3.根据权利要求1所述的用于6-R-四氢叶酸氧化合成叶酸负载型复合催化剂的制备方法,其特征在于所述的SBA-15分子筛与四苯基卟啉的用量比为1:0.05-0.2。
4.根据权利要求1所述的用于6-R-四氢叶酸氧化合成叶酸负载型复合催化剂的制备方法,其特征在于所述的乙酸镍和乙酸锰均为四水合物,二者的用量(mol)比为1:0.5-2。
5.根据权利要求1所述的用于6-R-四氢叶酸氧化合成叶酸负载型复合催化剂的制备方法,其特征在于所述的四苯基卟啉和乙酸镍/乙酸锰混合物的用量(mol)比为1:1-10。
6.根据权利要求1所述的用于6-R-四氢叶酸氧化合成叶酸负载型复合催化剂的制备方法,其特征在于所述的加入乙酸镍和乙酸锰混合溶液后的回流反应时间为2-6小时。
7.根据权利要求1所述的用于6-R-四氢叶酸氧化合成叶酸负载型复合催化剂的制备方法,其特征在于所述的催化剂用于6-R-四氢叶酸双氧水氧化合成叶酸反应中时,在优化反应条件下,催化剂用量为使用原料重量的2%,得到的叶酸产品精制后纯度可达98.5%以上,收率90%以上。
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