[发明专利]一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法有效
申请号: | 202111559846.5 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN113943258B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 唐盈;杨杰;王进;李林青;张晓文 | 申请(专利权)人: | 南京合创药业有限公司 |
主分类号: | C07D251/16 | 分类号: | C07D251/16;C07D251/20 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 王荷英 |
地址: | 210047 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 法制 氨基 甲氧基 甲基 方法 | ||
1.一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将三聚氯氰II和丙二酸二甲酯III加入溶剂A中,控制温度,缓慢加入碱,保温搅拌,制得化合物IV溶液;
;
步骤2:将化合物IV溶液回收溶剂A后,再加入溶剂B,加入盐酸,控制温度,缓慢加入氨水,保温搅拌,制得化合物V溶液;
;
步骤3:将化合物V溶液回收溶剂B后,加入甲醇,控制温度,缓慢加入32%氢氧化钠,保温搅拌,制得化合物VI溶液,加入盐酸,制得化合物I;
。
2.根据权利要求1所述的一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,步骤1中,所述三聚氯氰II与丙二酸二甲酯III的摩尔比为1:1~1.1,所述三聚氯氰II与溶剂A的质量比为1:4~6;所述三聚氯氰II与碱的摩尔比为1:2~2.1。
3.根据权利要求1所述的一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,步骤1中,所述控制温度为-20~0℃,保温搅拌的时间为0.5~5小时。
4.根据权利要求2所述的一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,步骤1中,所述溶剂A为丙酮、乙腈、丁酮、甲基异丁酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种;所述碱为钠氢、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,步骤2中,所述氨水与步骤1中三聚氯氰II的摩尔比为2~2.2:1,所述溶剂B与步骤1中三聚氯氰II的质量比为6~8:1。
6.根据权利要求1所述的一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,步骤2中,所述加入盐酸调PH至5-6;所述控制温度为0~45℃;保温搅拌的时间为1~5小时。
7.根据权利要求5所述的一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,步骤2中,所述溶剂B为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、甲基叔丁基醚中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,步骤3中,所述氢氧化钠与步骤1中三聚氯氰II的摩尔比为4~5:1;所述甲醇与步骤1中三聚氯氰II的质量比为3~5:1。
9.根据权利要求1所述的一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,步骤3中,所述加入32%氢氧化钠的温度为0~20℃,保温搅拌的时间为5~10小时。
10.根据权利要求1所述的一种一锅法制备2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,步骤3中,所述加入盐酸调PH至2-3;所述加入盐酸后控制温度为30~50℃,保温搅拌的时间为1~5小时。
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