[发明专利]一种三氯蔗糖的纯化结晶方法

说明书

本发明涉及一种三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于：（1）浓缩步骤:将三氯蔗糖反应液进行蒸发浓缩10min～24h，除去反应溶剂，得到三氯蔗糖浓缩糖浆；（2）打浆步骤:在搅拌的条件下，向三氯蔗糖浓缩糖浆中加入浓缩糖浆体积0.1～10倍的乙酸丁酯,将混合物加热至30～90℃，并在该温度下对混合物进行强力搅打0.1h～24h；（3）收集步骤:在搅拌的条件下，将步骤（2）所得的三氯蔗糖混合物进行梯度降温结晶、过滤，得三氯蔗糖晶体。本发明优点：工艺短，强力搅打过程中，溶剂用量少，每批次处理量大；乙酸丁酯可回收循环利用；可获得纯度³97%三氯蔗糖粗品晶体，便于进一步纯化精制的特点，三氯蔗糖回收率高达80%以上。

技术领域

本发明属三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖的纯化结晶方法。

背景技术

三氯蔗糖(TGS)，由英国泰莱公司（TateLyle）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂；是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。

工业上生产三氯蔗糖基本上是采用单酯法，即先制备出蔗糖-6-羧酸酯，然后采用氯化剂（光气、固体光气、二氯亚砜、三氯化磷等）与DMF形成维氏盐来进行氯化反应，得到三氯蔗糖-6-羧酸酯，再醇解制得三氯蔗糖。

现有技术中对三氯蔗糖的提纯主要是采用水相、水相+甲醇、甲醇等溶剂重结晶的方式进行纯化，存在着溶剂溶解度大、出糖率低，溶剂溶糖多，反应杂质含量高，难分离，产生了结晶糖液中三氯蔗糖难处理的缺陷；另外，由于水的沸点高，导致后续的脱除工艺耗能较高，增加了生产成本，且不利于清洁生产，故而对三氯蔗糖提纯工艺的改进还有很大的空间。

专利公开号为CN101210034A提供了一种《三氯蔗糖结晶方法》，其将三氯蔗糖的浓缩物或固体溶于两种沸点差异较大的溶剂（如：低沸点溶剂水和高沸点溶剂醋酸丁酯）中，并在一定的温度和真空度下进行浓缩；虽然其一次收率可达70%（纯度99.5%），该方法存在着溶剂消耗量大，并且混合溶剂的回收利用费用高；母液中的剩余较多量的三氯蔗糖（一般在30%以上）与其他糖类混合在一起很难分离，会因为利用困难，不得不舍弃，造成大量浪费，加大了后续的废弃物处理的压力，增加了生产成本；因此利用单一溶剂进行纯化三氯蔗糖的浓缩物，高收率的分离出高纯度法三氯蔗糖初产品是急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了弥补现有三氯蔗糖纯化工艺的不足，提供一种三氯蔗糖的纯化结晶方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）浓缩步骤:将三氯蔗糖反应液进行蒸发浓缩10min～24h，除去反应溶剂，得到三氯蔗糖浓缩糖浆；

（2）打浆步骤:在搅拌的条件下，向三氯蔗糖浓缩糖浆中加入浓缩糖浆体积0.1～10倍的乙酸丁酯,将混合物加热至30～90℃，并在该温度下对混合物（糖浆+溶剂）进行强力搅打（0.1h～24h），在强力搅打的过程中大部分三氯蔗糖粉末晶体会从浆液中析出，还有一部分会得到三氯蔗糖悬浮液；

此步骤中加热后再进行强力搅打是关键；如果预设温度低于30℃，则打浆温度过低，糖浆是非常粘稠的膏状物，很难被乙酸丁酯分散；同时因为太过粘稠，会对搅拌设备造成很大的负担，甚至导致搅拌电机停机或损毁；如果预设温度高于90℃，则打浆温度过高，容易造成三氯蔗糖的分解或降解，并且粗产品粘稠糖浆与乙酸丁酯混合相会出现局部过热，甚至爆沸，以及乙酸丁酯的无效挥发。

（3）收集步骤:在搅拌的条件下，将步骤（2）所得的三氯蔗糖混合物进行梯度降温结晶、过滤，得三氯蔗糖晶体（纯度³97%）；该步骤的目的是通过降温促进三氯蔗糖晶体的析出和生长，能得到更高纯度的三氯蔗糖粉末结晶的粗产品。

进一步，所述步骤（2）、步骤（3）中搅拌是指搅拌速度为30～2000r/min。