[发明专利]一种制备色谱用乙腈工作液及其制备方法

权利要求书

1.一种制备色谱用乙腈工作液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S01、采用无机碳材料对含水粗乙腈进行吸附处理，制得含水乙腈；S02、所述含水乙腈经脱水处理后，制得制备色谱用乙腈工作液；

所述制备色谱用乙腈工作液，乙腈占比为80~95%，水分占比为5~20%，200nm透光率大于90%；

所述无机碳材料，为由SP2杂化和SP3杂化的碳原子共同组成的近似非晶形态、易石墨化、具有微介孔结构的无机富碳材料；

所述无机碳材料，由XRD测定的石墨化度G参数值为30~85%；

所述吸附处理，所述含水粗乙腈与所述无机碳材料的接触时间不小于5min。

2.根据权利要求1所述的制备色谱用乙腈工作液的制备方法，其特征在于，所述无机碳材料，含碳量大于99.9%，比表面积为100~1500m²/g，平均孔径为1~10nm。

3.根据权利要求1所述的制备色谱用乙腈工作液的制备方法，其特征在于，所述无机碳材料为以下至少之一：碳纤维、活性炭、碳微球、石墨化碳黑、碳分子筛。

4.根据权利要求1所述的乙腈精制方法，其特征在于，所述活性炭的粒径为50~500μm；所述石墨化碳黑的粒径为50~500μm；所述碳分子筛的粒径为50~500μm；所述碳微球的粒径为50~500μm；所述碳纤维的长度为3~5mm，直径为15~25μm。

5.根据权利要求1所述的乙腈精制方法，其特征在于，所述无机碳材料，由以下原料制得：聚偏二氯乙烯、碳粉、助剂；

所述助剂为以下至少之一：邻苯二甲酸二甲酯、顺丁烯二酸二辛酯、顺丁烯二酸二丁酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二仲辛酯、邻苯二甲酸二丁酯。

6.根据权利要求5所述的乙腈精制方法，其特征在于，所述聚偏二氯乙烯、碳粉、助剂的重量份比值为70-90:5-10:5-20。

7.根据权利要求5所述的制备色谱用乙腈工作液的制备方法，其特征在于，所述无机碳材料，制备方法包括：热熔、定型、碳化；

所述定型，在预定压力条件下，将热熔步骤制得的原料采用喷雾的方式均匀喷出，与冷空气对流成型，定型粒径为50μm-1.0mm。

8.根据权利要求1所述的制备色谱用乙腈工作液的制备方法，其特征在于，所述含水粗乙腈的含水量为5~90%。

9.一种制备色谱用乙腈工作液，其特征在于，所述乙腈工作液根据权利要求1至权利要求8任一项所述的制备方法制得。