[发明专利]一种4-三氟甲基烟酸的合成方法在审
| 申请号： | 202111561561.5 | 申请日： | 2021-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN114315709A | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 王列平;王威;黄晓瑛;郑晓蕊;刘康云;张媛媛;张建功 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 王孝明 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 烟酸 合成 方法 | ||
1.一种4-三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将3-氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺加入反应容器中，在氩气氛围中冷却到-40℃～-30℃，然后保持-40℃～-30℃滴加丁基锂溶液，滴加完后在-40℃～-30℃保温，制得溶液，冷却密封待用；
所述的溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃或石油醚；
步骤二，将步骤一制得的溶液在-40℃～-30℃通入氯代三氟甲烷或溴代三氟甲烷，在-40℃～-30℃反应一段时间，然后升温0℃～10℃反应一段时间，然后用洗涤，萃取，干燥后，蒸馏得4-三氟甲基-3-氰基吡啶；
步骤三，将4-三氟甲基-3-氰基吡啶、催化剂在水中于60℃～100℃水解，反应物经过酸调节到酸性后析出，过滤干燥得4-三氟甲基-3-吡啶甲酸；
所述的催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
2.如权利要求1所述的4-三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于，步骤一中，3-氰基吡啶、四甲基乙二胺和丁基锂的摩尔比为1.0：(1.0～3.0)：(1～2.0)。
3.如权利要求1所述的4-三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于，步骤一中，溶剂用量为3-氰基吡啶的2～10(W/V)倍质量。
4.如权利要求1所述的4-三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述的保温时间为1.5h。
5.如权利要求1所述的4-三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于，步骤二中，3-氰基吡啶和氯代三氟甲烷或溴代三氟甲烷的摩尔比为1.0：(1.0～2.0)。
6.如权利要求1所述的4-三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于，步骤二中，在-40℃反应2h，然后升温0℃反应2h。
7.如权利要求1所述的4-三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于，步骤二中，用饱和氯化铵溶液洗涤，用石油醚萃取，用无水硫酸镁干燥。
8.如权利要求1所述的4-三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于，步骤三中，4-三氟甲基-3-氰基吡啶和催化剂的摩尔比为1.0：(1.0～3.0)。
9.如权利要求1所述的4-三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于，步骤三中，水用量为4-三氟甲基-3-氰基吡啶的3～10(W/V)倍量。
10.如权利要求1所述的4-三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于，步骤三中，反应物经过盐酸调节到pH＝3后析出。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安近代化学研究所，未经西安近代化学研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111561561.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：远程代驾车载系统
- 下一篇：一种基于车联网技术的智能终端控制系统及方法
