[发明专利]一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺

说明书

本发明公开了一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，包括如下步骤：（1）将3.0g硅藻土磨成粒径为500‑800目的细粉，向细粉中加入8‑12ml除氢氟酸以外的任何一种强酸形成溶液，溶液装于密闭容器一中，并将密闭容器一置于恒温水浴器中，在常温下震荡45‑55min，将震荡后的溶液洗涤至中性，之后由20‑25μm孔径的筛网过滤，将获得的滤液干燥至恒重，获得改性硅藻土；（2）将步骤（1）获得的0.3‑0.8g改性硅藻土加入含茄尼醇的50ml提取物中形成混合液，混合液装于密闭容器三中，并将密闭容器三置于恒温水浴器中，在常温下震荡45‑55min，将震荡后的混合液进行过滤，获取滤渣，过滤用的网筛的孔径为10‑15μm；（3）采用洗液洗涤滤渣获得茄尼醇，洗液为茄尼醇易溶的溶液；该工艺能大大降低分离成本。

技术领域

本发明涉及烟草提取物中茄尼醇分离纯化技术，一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺。

背景技术

硅藻土是一种生物成因硅质沉积岩，主要由几万年前的硅藻等微藻组成。这些硅藻属于单个单细胞微藻，其形状通常只有10到几十微米。硅藻土的密度为1.9-2.35 g/cm3，松散密度为0.34-0.56 g/cm3，比表面积为10-60 m2/g，孔容为0.46-0.98 cm3/g，熔点为1650℃-1750℃。硅藻土的特殊多孔结构可以在电子显微镜下观察到（如图1所示）。其外壳微孔一般为几十纳米至几微米，质地疏松，孔隙率高，吸附能力强.

硅藻土具有稳定的化学性质，不会与氢氟酸以外的任何强酸发生反应。由于硅藻土表面和孔隙中含有大量的羟基，羟基之间可以形成氢键，具有一定的反应活性，呈弱酸性。天然产物的分离大多采用大孔树脂作为固定相，制备成本高，加工过程复杂，废弃物不适合处理，会造成一定的环境污染问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，能大大降低茄尼醇分离提纯成本，提高茄尼醇分子分离的效率，不会产生废弃物对环境造成污染。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，包括如下步骤：

（1）将3.0g硅藻土磨成粒径为500-800目的细粉，向细粉中加入8-12ml除氢氟酸以外的任何一种强酸形成溶液，溶液装于密闭容器一中，并将密闭容器一置于恒温水浴器中，在常温下震荡45-55min，将震荡后的溶液洗涤至中性，之后由20-25μm孔径的筛网过滤，将获得的滤液干燥至恒重，获得改性硅藻土；

（2）将步骤（1）获得的0.3-0.8g改性硅藻土加入含茄尼醇的50ml提取物中形成混合液，混合液装于密闭容器三中，并将密闭容器三置于恒温水浴器中，在常温下震荡45-55min，将震荡后的混合液进行过滤，获取滤渣，过滤用的网筛的孔径为10-15μm；

（3）采用洗液洗涤滤渣获得茄尼醇，所述洗液为茄尼醇易溶的溶液。

进一步，所述步骤（1）中向细粉中加入的强酸为浓度为3mol/L的盐酸。

更进一步，所述步骤（3）中的洗液为己烷。

再进一步，所述恒温水浴器为恒温水浴振荡器。

本发明的有益效果是：

本发明的一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，通过采用除氢氟酸以外的任何一种强酸对硅藻土进行改性，使硅藻土拥有最大的比表面积和孔隙体积，另由于硅藻土表面和孔隙中含有大量的羟基，羟基之间可以形成氢键，具有一定的反应活性，呈弱酸性，能够成为茄尼醇分子印迹聚合物，因此改性硅藻土可作为天然产物茄尼醇分离的固定相，不仅可以减少树脂材料的使用，而且可以大大降低天然产物分离的成本，提高分离效率，硅藻土为天然产物，获取渠道广泛，其作为改性剂只需用除氢氟酸以外的任何一种强酸对其进行改性，另采用改性硅藻土对茄尼醇分子的分离过程容易，效率高。