[发明专利]一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法在审
申请号: | 202111562076.X | 申请日: | 2021-12-17 |
公开(公告)号: | CN114260010A | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 徐红英 | 申请(专利权)人: | 江苏飞马催化剂有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J37/02;B01J37/16;C07C209/62;C07C211/46 |
代理公司: | 南京勤行知识产权代理事务所(普通合伙) 32397 | 代理人: | 陈丽云 |
地址: | 213200 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 保护 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:采用改性活性炭载体,与酸性活性钯浸渍液混合后,经陈化反应再经还原反应得到所述钯炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述钯炭催化剂中钯负载量为所述钯炭催化剂的4.5%~5.5%。
3.根据权利要求1所述的一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述改性活性炭载体的制备方法包括以下步骤:将活性炭置于质量浓度为1%~10%的盐酸水溶液中沸腾回流处理1h~3h,再用去离子水洗涤至洗涤液的pH值为7~8,干燥得到第一干燥的活性炭,再将所述第一干燥的活性炭置入质量浓度为1%~10%的双氧水溶液中沸腾回流处理1h~3h,然后用去离子水洗涤至洗涤液的pH值为7~8,干燥得到第二干燥的活性炭。
4.根据权利要求3所述的一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述改性活性炭载体的制备方法还包括以下步骤:将所述第二干燥的活性炭用去离子水打浆,搅拌条件下稳定0.5~1h,得到所述改性活性炭载体。
5.根据权利要求3所述的一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:打浆用的所述去离子水的用量为每克所述改性活性炭载体用5mL~10mL。
6.根据权利要求3所述的一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述活性炭为木质活性炭,粒度为200~400目,比表面积为1200m2/g~1800m2/g。
7.根据权利要求1所述的一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述活性钯浸渍液的配制方法:将金属钯用王水溶解,然后加去离子水稀释后在用盐酸调节pH得到pH值为0.1~1.0所述活性钯浸渍液。
8.根据权利要求1所述的一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述活性钯浸渍液中钯的质量浓度为1%~5%。
9.根据权利要求1或7所述的一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述陈化反应包括所述活性钯浸渍液和所述改性活性炭载体混合之后搅拌3h~6h,再陈化处理为6h~12h。
10.根据权利要求1所述的一种用于脱保护基的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述还原反应包括调节混合液pH值为7~8后,用水合肼还原得到所述钯炭催化剂。
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