[发明专利]一种四氢化萘苯甲酰胺类关键中间体的制备方法

权利要求书

1.一种四氢化萘苯甲酰胺类关键中间体的制备方法，其特征在于，所述四氢化萘苯甲酰胺类关键中间体具有通式(I)所示的结构通式，

其中，

R是一个仲氨基，所述仲氨基选自氮甲基乙醇胺基、二乙胺基、哌啶基、哌啶基二甲胺基、哌嗪基、氮甲基哌嗪基、吡咯烷基、吗啉基、氮乙基哌嗪基、N-苯基哌嗪基、N,N,N-三甲基乙二胺基、六氢吡啶基和4-哌啶基吗啉基中的一种；

X选自C、N、O和S中的一种；

制备方法包括如下步骤：

1)将化合物a加入到反应容器中，加入反应溶剂溶解后，控制温度在5-45℃下加入3-碘-4-甲基苯胺；所述化合物a具有通式(II)所示的结构通式；

2)将步骤1)所得反应体系抽真空，充入氮气保护，控制温度在15-25℃下，缓慢滴加催化剂，滴加完毕，将反应体系升温至80-110℃，反应3-4h，得反应混合物；

3)于步骤2)所得反应混合物中，加入萃取体系进行萃取，分离取有机相，洗涤，干燥蒸干或浓缩结晶，得四氢化萘苯甲酰胺类关键中间体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述反应溶剂选自甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，按摩尔比，化合物a:3-碘-4-甲基苯胺＝1:1-1.5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述催化剂选自三甲基铝、2,2,5-三甲基己烷或三甲基氯硅烷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将反应体系升温至100℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述萃取体系由水和有机溶剂组成。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、异丙醇、四氢呋喃或石油醚。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，按体积比，水:有机溶剂＝1:0.5-3。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，按体积比，水:有机溶剂＝1:1。