[发明专利]一种聚合氯化铝药剂组合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111562367.9 申请日: 2021-12-20
公开(公告)号: CN113955836A 公开(公告)日: 2022-01-21
发明(设计)人: 辛胜;张东升;于明洋;刘伟刚;袁广明;谢建国;张玉敏;隋金辉;张新;冯国贞;张明东;姜阳;王志鹏;王东升;张伟军;杨鹏;徐绪筝;董伟 申请(专利权)人: 胜利油田新邦石油科技有限责任公司
主分类号: C02F1/52 分类号: C02F1/52;C08B37/08;B01J13/02
代理公司: 北京成实知识产权代理有限公司 11724 代理人: 陈永虔
地址: 257000 山东省东营市开发区嘉*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚合氯化铝 药剂 组合 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚合氯化铝药剂组合物,其特征在于:包括如下重量份原料:聚合氯化铝30-40份、聚合硫酸铝10-15份、硫酸铁10-15份;

所述的聚合氯化铝药剂组合物由聚合氯化铝、聚合硫酸铝、硫酸铁用壳聚糖溶液微囊化处理制得,该壳聚糖溶液为改性壳聚糖溶于醋酸溶液中;

所述的改性壳聚糖由如下步骤制成:

步骤A1:将3,5-二甲基苯甲酸、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳混合反应,制得中间体1,将中间体1、二甲基氨基乙醇、对甲苯磺酸、N,N-二甲基甲酰胺混合反应,制得中间体2,将中间体2、六亚甲基四胺、去离子水、乙醇混合回流后,降至室温并加入浓硫酸,回流反应,制得中间体3;

步骤A2:将3,4-二氨基苯甲酸、乙醇、浓硫酸混合回流,制得中间体4,将中间体4、水合肼、乙醇混合回流,制得中间体5,将中间体5、氢氧化钾、乙醇混合均匀,搅拌并滴加二硫化碳,进行反应后,加入乙醚继续反应,过滤去除滤液,将滤饼加入水合肼中,回流反应,调节反应液pH值并静置,制得中间体6;

步骤A3:将中间体6、去离子水、冰醋酸混合均匀后,搅拌并滴加亚硝酸钠溶液,升温反应后,加入去离子水,过滤去除滤液,制得中间体7,将羟基丙二酸、碳酸钾、硫酸二甲酯、丙酮混合回流,制得中间体8,将中间体8溶于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌并滴加氯化亚砜,回流反应后,蒸馏去除溶剂,将底物、溴化氢溶液、乙酸混合回流,制得中间体9;

步骤A4:将中间体7溶于四氢呋喃中,加入三乙胺,搅拌并加入中间体9,升温反应后,加入二溴乙烷和碳酸钠,继续反应,制得中间体10,将壳聚糖溶于乙酸溶液中,加入中间体3、乙醇、氯化镁,搅拌回流,加入中间体10和丙酮,回流反应,制得预改性壳聚糖;

步骤A5:将预改性壳聚糖,将交联壳聚糖溶于盐酸溶液中,加入丙烯酸和三氯化铁,进行反应后,加入二甲基二烯丙基氯化铵和过硫酸钾,进行反应后,升温继续反应,制得改性壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝药剂组合物,其特征在于:步骤A1所述的3,5-二甲基苯甲酸、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比为0.1mol:0.1mol:0.15:200mL,中间体1和二甲基氨基乙醇的用量摩尔比为1:1,中间体2、六亚甲基四胺、乙醇、浓硫酸的用量摩尔比比为1:1.5:4:2.5,浓硫酸的质量分数为98%。

3.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝药剂组合物,其特征在于:步骤A2所述的3,4-二氨基苯甲酸和乙醇的用量摩尔比为1:1,中间体4和水合肼的用量摩尔比为1:1.1,中间体5、氢氧化钾、二硫化碳、水合肼的用量摩尔比为1:5:2:3。

4.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝药剂组合物,其特征在于:步骤A3所述的中间体6、去离子水、冰醋酸、亚硝酸钠溶液的用量比为0.1:30:0.2:15,亚硝酸钠溶液的质量分数为50%,羟基丙二酸和硫酸二甲酯的用量摩尔比为1:1,中间体8、氯化亚砜、溴化氢溶液的用量比为0.01:0.02:20mL,溴化氢溶液的质量分数为45%。

5.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝药剂组合物,其特征在于:步骤A4所述的中间体7、三乙胺、中间体9、二溴乙烷、碳酸钠的用量摩尔比为2:2:1:1:2,壳聚糖、中间体3、氯化镁、中间体10的用量比为1:1.5:0.3:1.2。

6.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝药剂组合物,其特征在于:步骤A5所述的预改性壳聚糖、丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、过硫酸钾用量质量比为1:2:3:0.05。

7.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝药剂组合物的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:

步骤S1:将聚氯化铝、聚合硫酸铝、硫酸铁混合均匀,制得混合物;

步骤S2:改性壳聚糖溶于醋酸溶液中,制得壳聚糖溶液,将明胶液、壳聚糖溶液、混合物混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为50-55℃,pH值为6-6.5的条件下,搅拌20-30min后,降温至温度为30-35℃,加入戊二醛,进行反应1-1.5h后,过滤去除滤液,将滤饼干燥,制得聚合氯化铝药剂组合物。

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