[发明专利]一种低共熔溶剂提取刺五加总黄酮与回收方法有效
申请号: | 202111563649.0 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114010670B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 褚秀玲;张馨予;苏建青 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | A61K36/254 | 分类号: | A61K36/254;A61P39/06;A61P39/00;A61P9/00;A61P1/00;A61K125/00 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 252000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低共熔 溶剂 提取 刺五加 黄酮 回收 方法 | ||
1.一种提取刺五加总黄酮的方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:
(1)将刺五加饮片研磨后过80目筛网,得刺五加粉末,备用;
(2)在所述刺五加粉末中加入低共熔体系,搅拌混合得混合物;
所述低共熔体系的制备方法,包括以下步骤:
1)将丙三醇和乙酰丙酸按摩尔比,加热搅拌混合,制备低共熔溶剂;
2)向所述低共熔溶剂中加入适量的水,恒温加热搅拌,制成含水量为25%-35%的低共熔溶剂,作为提取液;
所述丙三醇和乙酰丙酸的混合摩尔比为1:1,且加热温度为75℃-95 ℃,搅拌转速为150-200 r/min,混合搅拌时间为1-2 h;
(3)将所述混合物超声提取后离心得到上层刺五加总黄酮的粗提液,再将所述粗提液用0.45μm微孔滤膜过滤,即完成低共熔溶剂从刺五加根茎中提取刺五加总黄酮类化合物的工艺。
2.根据权利要求1所述的一种提取刺五加总黄酮的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述刺五加粉末与低共熔体系的料液比为1:(15-20),及混合时间为10-30 min。
3.根据权利要求1所述的一种提取刺五加总黄酮的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述超声提取的功率密度为60-80W/cm2,超声波占空比60%,及超声提取温度为50℃~60℃,提取时间为70-80 min。
4.一种低共熔溶剂和刺五加总黄酮的回收方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:
A.将如权利要求1得到的所述刺五加总黄酮的粗提液加水稀释,使其浓度为原粗提液的1/7-1/9,作为上样液;
B.大孔树脂预处理:用无水乙醇将HPD-600型大孔树脂浸泡24 h,用去离子水洗至无醇味,并用5倍体积的5% NaOH浸泡5-6 h,待浸泡结束后,再用去离子水洗至中性,最后用5倍体积的5% HCL浸泡4-5 h,再次洗至中性;
C.刺五加总黄酮的回收:将大孔树脂湿法装柱,随后将上样液以0.5-1.5 mL/min的流速上柱,开始动态吸附,流出液每5 mL为一个检测单位,测定最终流出液中总黄酮的浓度达到上样液的10-15%时,停止上样;
用去离子水按同样速度洗脱直至洗脱液为无色,再用70-80%乙醇以0.5-1.5 mL/min的流速进行洗脱实验,收集含总黄酮的收集液,即完成刺五加总黄酮的回收;
D.低共熔溶剂的回收:收集上样流出液,将流出液中的水蒸发后,即可重新用于刺五加总黄酮的提取,即完成低共熔溶剂的回收。
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