[发明专利]一种铁-氮共掺杂的纳米碳复合催化剂、制备方法及应用有效
| 申请号： | 202111564406.9 | 申请日： | 2021-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN114146723B | 公开（公告）日： | 2023-02-28 |
| 发明（设计）人： | 李倩;马梦雨;周维芝;谷梅霞;闫茂鲁 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J35/02;B09C1/08;C09K17/02;C09K17/04;C09K109/00 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 李筝 |
| 地址： | 266237 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 掺杂 纳米 复合 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于活化过硫酸盐修复有机污染土壤的铁-氮共掺杂的纳米碳复合催化剂，其特征在于，所述催化剂包括多孔碳材料和Fe基纳米颗粒，所述Fe基纳米颗粒分散在多孔碳材料的孔隙内；
所述Fe基纳米颗粒中，Fe元素主要体现为Fe0、Fe3C和FeNx形式；
所述Fe基纳米颗粒主要通过Fe3C和FeN键结合在多孔碳材料表面；
所述铁-氮共掺杂的纳米碳复合催化剂的制备方法如下：将沼渣浸入含有金属离子的前驱体溶液中吸附，对吸附后的沼渣进行清洗并干燥，将干燥沼渣与尿素混匀，置于管式炉中，在惰性气体保护下，以5℃/min升温速率持续加热，550℃高温煅烧60min，再以5℃/min升温速率继续加热到1100℃高温煅烧240min后取出，研磨成粉过筛；
所述金属离子至少包括亚铁离子；
前驱体溶液中，还包括锌离子，所述锌离子来源于包括ZnCl2、ZnSO4、Zn(NO3)2中的一种或其组合。
2.一种如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述复合催化剂中，Fe基纳米颗粒的粒径在40-70nm范围内。
3.一种如权利要求1-2任一项所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
将沼渣浸入含有金属离子的前驱体溶液中吸附，对吸附后的沼渣进行清洗并干燥，将干燥沼渣与尿素混匀，置于管式炉中，在惰性气体保护下，以5℃/min升温速率持续加热，550℃高温煅烧60min，再以5℃/min升温速率继续加热到1100℃高温煅烧240min后取出，研磨成粉过筛；
所述金属离子至少包括亚铁离子；
研磨后的粉末粒径为100目；
前驱体溶液中，还包括锌离子，所述锌离子来源于包括ZnCl2、ZnSO4、Zn(NO3)2中的一种或其组合。
4.一种如权利要求3所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述亚铁离子来源于包括FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2中的一种或其组合。
5.一种如权利要求3所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液为FeSO4与ZnSO4的混合溶液；所述溶液中FeSO4浓度为0.05-0.3mol/L，ZnSO4浓度与FeSO4浓度相等。
6.一种如权利要求5所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述沼渣浸入含有金属离子的前驱体溶液中吸附的具体方式如下：将沼渣过100目筛后置于混合的FeSO4与ZnSO4溶液中，振荡吸附8~12小时后再静置吸附8~12小时；所述沼渣与前驱体溶液的添加比例为3g：100mL。
7.一种如权利要求3所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述吸附后的沼渣用水冲洗以去除表面附着的金属离子，清洗后沼渣通过热辐射干燥或冷冻干燥。
8.一种如权利要求7所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述吸附后的沼渣采用真空冷冻干燥；
所述干燥沼渣与尿素混合的质量比为（0-5）:1；
煅烧过程中，氮气流量为500~700sccm。
9.一种如权利要求1-2任一项所述的催化剂作为过硫酸盐活化剂的应用，其特征在于，所述复合催化剂应用于有机污染土壤的修复。
10.一种如权利要求9所述的催化剂作为过硫酸盐活化剂的应用，其特征在于，所述复合催化剂应用于石油污染土壤。
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