[发明专利]一种啶虫脒半抗原、完全抗原及其合成与应用

说明书

本发明提供一种啶虫脒半抗原、完全抗原的合成与应用，包括一种啶虫脒半抗原。本发明涉及一种啶虫脒半抗原，该啶虫脒半抗原是以氯甲基烟酸甲酯为原料所合成的一种新的啶虫脒半抗原，该啶虫脒半抗原保留了啶虫脒的主要结构；本发明还涉及该啶虫脒半抗原的合成方法，该合成方法保留了啶虫脒的主要结构，相比于现有技术能够节约啶虫脒半抗原的合成成本，提高啶虫脒半抗原的合成效率。

技术领域

本发明是一种啶虫脒半抗原、完全抗原及其合成与应用，属于半抗原、完全抗原技术领域。

背景技术

啶虫脒属氯化烟碱类化合物，是一种新型低毒杀虫剂，外观为白色晶体，可有效的防治棉蚜、菜蚜、桃小食心虫等害虫，作用于昆虫神经系统突触部位后膜内的烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累，从而导致昆虫麻痹，最终死亡，在实际生产生活中得到广泛使用，在一定程度上提高蔬菜粮食作物以及烟草等的产量和质量。

但作物上会残留一定量的农药，且啶虫脒对人畜有一定毒性，现有的啶虫脒残留分析的研究主要集中于气相色谱、液相色谱及气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术，虽然可以实现准确定性定量，但需要复杂昂贵的仪器设备及专业操作人员，加之样品前处理繁琐费时、检测时间长、检测费用高，检测具有局限性。因此，免疫分析作为一种简单、快速、准确、可靠的啶虫脒残留的检测方法，为该项研究提供了一个新的途径，该方法基于有机合成、免疫化学及生物化学等学科，依靠免疫学、免疫化学基本原理和生物技术手段，结合抗原抗体特异性识别的特性，设计合成小分子目标分析物半抗原，并与载体蛋白质偶联，制备有效人工抗原，再进一步通过免疫动物制备对小分子分析物特异性识别的抗体，利用抗原抗体的特异性免疫学反应和易被检测识别的标记物的放大作用，定量的检测样品中超微量小分子目标物。

目前为研究啶虫脒抗原能使动物体内产生免疫反应的相关机理，大多实验人员通过水解啶虫脒中的氰基或用巯基丙酸取代啶虫脒吡啶2位的氯原子来制备啶虫脒半抗原，如公布号CN109111394A和公布号CN110045114A中记载的啶虫脒半抗原的制备方法也具有一定局限性，因此本发明涉及一种新的啶虫脒半抗原以及相关合成方法，可应用于免疫分析技术，且避免了上述局限。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种新的啶虫脒半抗原、完全抗原以及相关的合成方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了实现第一个目的，提供一种啶虫脒半抗原，结构式如下：

。

为了实现第二个目的，提供一种上述啶虫脒半抗原的合成方法，本发明通过下述技术方案实现。

一种啶虫脒半抗原的合成方法，用于制备上述啶虫脒半抗原，包括如下步骤：

S1.将N-甲基-N-氰基乙脒和氯甲基烟酸甲酯加入反应溶剂中，调节反应溶液的环境为碱性，反应温度控制在5-35℃范围内，反应10-20小时得到中间体；

S2.将步骤S1制得的中间体进行水解反应，得到啶虫脒半抗原。

优选的，所述步骤S1中的N-甲基-N-氰基乙脒和氯甲基烟酸甲酯的摩尔比为1-1.2:1。

优选的，所述步骤S1中的反应溶剂为DMF、DMSO、乙腈、甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、异丙醇中的一种。

优选的，所述步骤S1中的反应溶液为DMF。

优选的，所述步骤S1中使用氢化钠调节反应溶液的环境达到碱性，且氢化钠与氯甲基烟酸甲酯的摩尔比为1-3:1。

优选的，所述步骤S2的水解反应在NaOH/LiOH水溶液与甲醇/四氢呋喃的混合溶液中进行，水解时间为20min-5h，水解温度在0-60℃范围内。