[发明专利]核磁共振氟谱定量检测二氟磷酸锂含量的方法在审
| 申请号： | 202111568882.8 | 申请日： | 2021-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN114152642A | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 徐伟国;沈晓晓 | 申请（专利权）人： | 九江天赐高新材料有限公司 |
| 主分类号： | G01N24/08 | 分类号： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 苏州云创亿知识产权代理事务所(普通合伙) 32532 | 代理人： | 陈蜜 |
| 地址： | 332500 江西省九江市*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 核磁共振 定量 检测 磷酸 含量 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤；
1)设置定量氟核磁共振法的测试条件：采用zg30脉冲序列，测定温度为25℃，谱宽(SWH)8012.82HZ，中心频率(O1)2470.80HZ，采样次数(ND)≥8次，采集时间(AQ)4.09s，弛豫时间(D1)15s；
2)绘制标准曲线：精密配制不同摩尔比的二氟磷酸锂/内标溶液，进样检测，根据二氟磷酸锂/内标物的峰面积比与质子摩尔比的关系作拟合曲线；
3)进样分析：测定二氟磷酸锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值，从而获得二氟磷酸锂样品中纯的二氟磷酸锂相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算纯的二氟磷酸锂的质量，进而计算出样品中二氟磷酸锂的含量；所述内标物不与二氟磷酸锂发生化学反应。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述内标物的氟原子，其核磁共振氟谱的化学位移在-60ppm～-70ppm范围内。
3.根据权利要求1-2中的任一项所述的测定方法，其特征在于，所述内标物为三氟甲苯、氟苯、四氟硼酸锂、对氟苯甲酸、三氟乙酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述内标物为三氟甲苯。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的测定方法，其特征在于：所述氘代试剂为氘代乙腈、氘代甲醇、氘仿或氘代二甲基亚砜中的一种。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述氘代试剂为氘代乙腈。
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