[发明专利]一种纳米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制备方法，该纳米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：(1)取多元醇(分子量为1000‑3000)、异氰酸酯加入四口烧瓶中，通入氮气保护，于50‑70℃下加热搅拌反应1‑4h；(2)加入有机溶剂降低粘度，加入亲水扩链剂，升温至70‑80℃继续反应2‑4h；(3)降温至50‑70℃，加入前扩链剂，反应1‑3h；(4)降温至室温，加入中和剂，搅拌反应0.5‑2h；(5)取后扩链剂溶于水中，将后扩链剂水溶液加入(4)中，分散5‑10min后，缓慢滴加后扩链剂，继续分散乳化20‑30min；(6)所得乳液用旋转蒸发仪除去有机溶剂。本发明将KH550修饰的纳米SiO2接入到水性聚氨酯中，同时使用KH550作为后扩链剂，得到性能优异的水性聚氨酯乳液。

技术领域

本发明涉及水性乳液相关技术领域，具体为一种纳米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制备方法。

背景技术

水性聚氨酯以水为分散介质，无毒无污染，其分子链中含有微相分离的软硬段结构，其中异氰酸酯和小分子扩链剂组成硬段结构，提供高强度、高附着力等性能，聚酯或聚醚多元醇组成软段结构，提供高断裂伸长率和低温柔韧性等性能。将水性聚氨酯乳液用于防水涂料时，施工工艺简单，可在多种应用场景下呈现优异附着力，低玻璃化转变温度保证其低温使用时的韧性，高延伸率保障了涂料在基材断裂时的完整性，近年来应用越来越广泛。

目前，针对聚氨酯防水涂料的研究主要以油型聚氨酯为主，使用大量有机溶剂，安全性差，不仅危害生命安全，还导致环境污染问题，且施工工艺复杂，成本较高。水性聚氨酯乳液可解决油性聚氨酯的环境污染问题，但由于水性聚氨酯分子链中含有磺酸型或者羧酸型亲水扩链剂，胶膜的表面亲水性较好、吸水率过高，导致水性聚氨酯乳液在防水涂料领域的应用大大受限。如何提高水性聚氨酯的疏水性、降低吸水率，是目前行业内亟需解决的难题。鉴于此，我们提出一种纳米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制备方法，以解决背景技术中提出的问题。

为实现目的，本发明提供如下技术方案，一种纳米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制备方法，所述水性聚氨酯乳液由以下组分反应制备：异氰酸酯5-20％、多元醇8-32％、纳米二氧化硅0.2-1％、亲水扩链剂1.2-5％、中和剂0.2-4％、前扩链剂0.5-5％、后扩链剂0.5-5％、交联剂0.2-3％、催化剂0.1-1％、有机溶剂10-30％，余量为水；

该纳米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：

(1)取多元醇(分子量为1000-3000)、异氰酸酯加入四口烧瓶中，通入氮气保护，于50-70℃下加热搅拌反应1-4h。

(2)加入有机溶剂降低粘度，加入亲水扩链剂，升温至70-80℃继续反应2-4h。

(3)降温至50-70℃，加入前扩链剂，反应1-3h。

(4)降温至室温，加入中和剂，搅拌反应0.5-2h。

(5)取后扩链剂溶于水中，将后扩链剂水溶液加入(4)中，于2000-3000rpm下分散5-10min后，缓慢滴加后扩链剂，继续分散乳化20-30min，乳液静置消泡。

(6)所得乳液用旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到纳米二氧化硅改性的水性聚氨酯乳液。

优选的，异氰酸酯采用4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯，多元醇采用聚丙二醇。

优选的，亲水扩链剂采用2,2-二羟甲基丙酸，中和剂采用三乙胺。

优选的，1,4-丁二醇和KH550修饰的纳米二氧化硅作为前扩链剂，乙二胺和KH550作为后扩链剂。

优选的，所述有机溶剂采用丙酮。