[发明专利]一种光致产酸剂、光致产酸剂及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种光致产酸剂，其特征在于，包括如下结构通式：

其中，R为氢原子或羟基，M⁺为锍鎓盐阳离子。

2.如权利要求1所述的光致产酸剂，其特征在于，所述锍鎓盐阳离子选自如下结构之一：

3.一种光致产酸剂中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)式I化合物和第一碱性化合物在第一溶液中进行水解反应，纯化，获得式Ⅱ化合物，反应路线如下：

b)将步骤a)的式Ⅱ化合物和酸性树脂在第二溶液中进行酯化反应，纯化，获得式Ⅲ化合物，反应路线如下：

c)将步骤b)的式Ⅲ化合物和还原剂在第三溶液中进行还原反应，纯化，获得式Ⅳ化合物，反应路线如下：

其中，R₁和R₂均为烷基。

4.如权利要求3所述的光致产酸剂中间体的制备方法，其特征在于，步骤a)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

a1)水解反应的温度为0℃～100℃；

a2)所述式I化合物与第一碱性化合物的摩尔比为1：(2～3.3)；

a3)所述第一碱性化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、三乙胺、吡啶中的一种；

a4)所述第一碱性化合物加入过程中控制温度不超过10℃；

a5)所述第一溶液为水；

a6)所述纯化包括以下步骤：

a61)水解反应后的反应液加盐酸调节PH值到6～8；

a62)然后过滤，滤液浓缩。

5.如权利要求3所述的光致产酸剂中间体的制备方法，其特征在于，步骤b)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

b1)酯化反应条件为加热回流；

b2)所述酸性树脂与式I化合物的质量比为(0.5～3)：1；

b3)所述酸性树脂选自A15酸性树脂、A35酸性树脂、732酸性树脂、C100酸性树脂中的至少一种；

b4)所述第二溶液选自醇类化合物；

b5)所述纯化包括如下步骤：

b51)将酯化反应后的反应液进行第一次过滤；

b52)将得到第一滤液浓缩，加入甲醇溶解，进行第二次过滤；

b53)将得到的第二滤液浓缩、结晶。

6.如权利要求3所述的光致产酸剂中间体的制备方法，其特征在于，步骤c)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

c1)还原反应的温度为40～45℃；

c2)式Ⅲ化合物与还原剂的摩尔比为1：(1.0～3.0)；

c3)所述还原剂选自四氢铝锂、三乙酰基硼氢化钠、氰基硼氢化钠中的至少一种；

c4)所述第三溶液选自四氢呋喃、甲醇、乙醇中的至少一种；

c5)所述纯化包括如下步骤：

c51)将还原反应后的反应液加水淬灭，然后第一次浓缩；

c52)将第一浓缩物加水并加酸调节PH值至酸性，然后第二次浓缩；

c53)将第二浓缩物加甲醇溶解，然后过滤；

c54)将滤液浓缩，用甲基叔丁基醚重结晶。

7.一种光致产酸剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)采用权利要求3～6任一所述的光致产酸剂中间体的制备方法获得式Ⅳ化合物；

2)将步骤1)的式Ⅳ化合物、式Ⅴ化合物、第二碱性化合物在第四溶液中进行酯化反应，纯化，获得式Ⅵ化合物，反应路线如下：

3)将步骤2)的式Ⅵ化合物与式Ⅶ化合物在第五溶液中进行离子交换反应，纯化，获得式Ⅶ化合物，反应路线如下：

其中，R为氢原子或羟基；M⁺为锍鎓盐阳离子，X^-卤素阴离子。