[发明专利]一种复配式除草农药及其制备方法在审
申请号: | 202111572579.5 | 申请日: | 2021-12-21 |
公开(公告)号: | CN114467969A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 张睿茜;李向阳;张吉骜;张学军;韩春志 | 申请(专利权)人: | 山东坤牛植物保护有限公司 |
主分类号: | A01N57/20 | 分类号: | A01N57/20;A01N37/48;A01N25/30;A01P13/00;C08G65/28;C07H1/00;C07H15/04;C07F7/08 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 王艳君 |
地址: | 261000 山东省潍坊市青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复配式 除草 农药 及其 制备 方法 | ||
1.一种复配式除草农药,其特征在于:包括以下重量百分比的原料:12-45%活性成分、8-35%增效剂、6-20%有机溶剂、3-12%助剂、余量为去离子水;
所述活性成分包括草铵膦和乙羧氟草醚;
所述增效剂包括以下步骤制成:
(1)将乙酰化烷基糖苷、聚氧乙烯醚改性有机氮硅化合物、三氟化硼乙醚和溶剂二氯甲烷搅拌均匀,然后在0℃下反应6h,停止反应,减压旋蒸,得中间产物;
(2)将中间产物在0℃下与甲醇钠在甲醇溶剂中反应2h,用二氯甲烷萃取,取下层的二氯甲烷溶液,然后旋转蒸发,得增效剂。
2.根据权利要求1所述的一种复配式除草农药,其特征在于:所述草铵膦、乙羧氟草醚的质量比为1-30:1-10。
3.根据权利要求1所述的一种复配式除草农药,其特征在于:步骤(1)中乙酰化烷基糖苷、聚氧乙烯醚改性有机氮硅化合物、三氟化硼乙醚和二氯甲烷用量比为0.2mol:30-50g:1-3g:70-150mL;步骤(2)中中间产物、甲醇钠、甲醇的用量比为30-60g:8-11g:100-150mL。
4.根据权利要求1所述的一种复配式除草农药,其特征在于:所述乙酰化烷基糖苷包括以下步骤制成:
将烷基糖苷与无水乙酸钠在研钵中研碎混合均匀,转移到三口烧瓶中,并加入乙酸酐,加热回流2h,将产物倒入0℃冰水中搅拌凝固,固体用乙醇重结晶两次,真空干燥,得乙酰化烷基糖苷。
5.根据权利要求1所述的一种复配式除草农药,其特征在于:所述聚氧乙烯醚改性有机氮硅化合物包括以下步骤制成:
将含羟基硅氮烷、催化剂KOH和二乙二醇二甲醚加入反应釜中,搅拌均匀,然后加入环氧乙烷,升温至100-110℃,釜内压力升至2.0atm,搅拌反应5h,停止反应,冷却至室温出料,旋转蒸发,得聚氧乙烯醚改性有机氮硅化合物。
6.根据权利要求5所述的一种复配式除草农药,其特征在于:所述含羟基硅氮烷包括以下步骤制成:
向密封的反应容器中加入环氧基封端硅氧烷、无水甲醇和氨水,室温搅拌12h,30℃旋蒸直至溢出的气体为中性,然后再次加入环氧基封端硅氧烷和甲醇,继续搅拌反应12h,停止反应,旋蒸,得含羟基硅氮烷。
7.根据权利要求6所述的一种复配式除草农药,其特征在于:所述环氧基封端硅氧烷包括以下步骤制成:
将三甲基氯硅烷和无水醋酸烯丙酯搅拌均匀,然后室温下分四批等量加入过氧化苯甲酰,待反应温度稳定后,继续搅拌30min,然后加入无水正己烷和氢氧化钾,搅拌反应6h,停止反应,过滤,滤液用正己烷洗涤,得环氧基封端硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的一种复配式除草农药的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将活性成分和有机溶剂混合均匀后形成有机相;然后将一半去离子水和增效剂搅拌均匀,得水相;最后在1500-2000r/min搅拌下向反应釜中同时加入油相和水相,缓慢加入助剂,搅拌直至形成均匀相,加入剩余去离子水,在1500-2000r/min搅拌下30-40min,得一种复配式除草农药。
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