[发明专利]3,4,5-三氟溴苯的制备方法

权利要求书

1.一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、1,2,3-三氟苯与四溴化碳在无水三氯化铝的催化下反应生成1,2,3-三氟-5-三溴甲基苯，反应式如下：

；

步骤二、1,2,3-三氟-5-三溴甲基苯与水发生水解反应生成1,2,3-三氟苯甲酸，同时1,2,3-三氟苯甲酸与1,2,3-三氟-5-三溴甲基苯发生缩合反映生成1,2,3-三氟苯甲酰溴，反应式如下：

；

步骤三、1,2,3-三氟苯甲酰溴在三（三苯基膦）氯化铑的催化下进行脱羰反应生成3,4,5-三氟溴苯，反应式如下：

。

2.根据权利要求1所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述1,2,3-三氟苯的制备是六氯环己烷与无水氟化氢进行氟化反应制得六氟环己烷，反应式如下:

；

得到的六氟环己烷加热分解制得1,2,3-三氟苯和1,2,4-三氟苯，反应式如下：

然后通过蒸馏分离1,2,3-三氟苯和1,2,4-三氟苯。

3.根据权利要求1所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，1,2,3-三氟苯与四溴化碳加入后搅拌升温至45℃～55℃混合均匀，加入无水三氯化铝继续搅拌，产生气体用水降膜吸收，然后升温至140℃～150℃反应，反应完毕后加水，收集随着水蒸气蒸馏出来的1,2,3-三氟-5-三溴甲基苯。

4.根据权利要求1所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤二水解缩合反应温度为120℃～125℃，水解缩合反应压力为常压。

5.根据权利要求1所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤三脱羰反应温度为200℃～250℃。

6.根据权利要求2所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述氟化反应的温度为180℃～190℃，氟化反应的压力为常压。

7.根据权利要求2所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述加热分解的温度为250℃～260℃，加热分解的压力为0.3 Mpa～0.4Mpa。

8.根据权利要求2所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述蒸馏分离是在压力为-0.095Mpa下进行，45℃～55℃得到馏分为1,2,4-三氟苯，55℃～85℃得到馏分为1,2,3-三氟苯。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述无水三氯化铝加入的质量是1,2,3-三氟苯质量的1至1.5倍。

10.根据权利要求1至8中任一项所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述三（三苯基膦）氯化铑加入的质量是1,2,3-三氟苯质量的0.8至1.2倍。