[发明专利]一种熔盐体系中煤基石墨烯的制备方法

说明书

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种熔盐体系中煤基石墨烯的制备方法。为得到高附加值的石墨烯，且制备方法绿色环保、低成本，本方法利用熔融盐体系与碳材料的亲和性，以及金属离子的插层剥离和过渡金属基催化剂的催化作用，将结构无序的煤炭转化为结构规整有序的石墨烯，本发明方法绿色环保、简单易行，适用于大规模产业化应用，制备的石墨烯结构缺陷少且纯度高。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种熔盐体系中煤基石墨烯的制备方法。

背景技术

作为本世纪初新兴的一类二维层状材料，石墨烯凭借各方面独特的理化特征，在电化学能量存储与转换、电子器件、电磁屏蔽、生物医药及功能材料等诸多领域具有重要应用。石墨烯的制备与结构调控一直是研究热点。当前，石墨烯的主要制备方法包括机械剥离法、溶液氧化法和化学气相沉积法。其中，溶液氧化法涉及强酸和强氧化剂的使用，这不仅带来了环境问题，而且会在晶格中引入大量的结构缺陷。此外，该方法的成本很高，限制了石墨烯的大规模应用。与之相比，化学气相沉积法制备的石墨烯缺陷少、质量高，但受限于合成技术和加工工艺，目前该方法很难满足多方面应用的需求。因此，发展绿色环保且低成本的方法对于批量化合成高质量石墨烯至关重要。

我国是一个煤炭大国，煤炭能源在我国国民经济发展的过程中发挥着举足轻重的作用。从组成上来看，煤是由很多高分子碳氢化合物和少量无机矿物质组成的复杂混合物，主要元素有C、H、O、N、S、Al和Si等。煤的含碳量很高，其中无烟煤中的碳含量达到了90％。从结构上来看，煤和石墨类似，呈现为层状结构。不同的是，石墨由结构有序的片层堆积而成，其晶化程度高，而煤是由石墨微晶组成，结构无序且缺陷多。煤炭具有能源和资源的双重属性，然而目前应用主要是基于其能源属性，在资源属性方面研究尚少。作为能源燃料时，煤炭在燃烧过程中，N和S分别转化为氮氧化物和SO₂。此外，煤炭在不完全燃烧时会产生很多颗粒污染物，这些都会对环境带来极大的危害。从经济效益和环境保护的角度出发，将煤作为一种廉价的资源，基于其发展绿色高效的制备高附加值石墨烯的方法是极具意义的。

本发明涉及一种熔盐体系中煤基石墨烯的制备方法，绿色环保且简单易行，适用于批量化制备，其主要是在于利用熔融盐体系与碳材料的亲和性，以及金属离子的插层剥离和过渡金属基催化剂的催化作用，将结构无序的煤炭转化为结构规整有序的石墨烯。

发明内容

针对上述问题本发明提供了提供一种绿色环保、成本低、可推广的熔盐合成法用于制备煤基石墨烯。

为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

一种熔盐体系中煤基石墨烯的制备方法，基于熔融盐体系和无烟煤的亲和性，通过金属离子的插层剥离和过渡金属基催化剂的催化作用，合成结构缺陷少且纯度高的石墨烯，包括以下步骤：

步骤1，在室温下，将熔融盐材料、无烟煤和过渡金属催化剂前驱体混合，将各组分充分研磨均匀；

步骤2，在惰性气氛或者真空中，将上述混合材料进行加热处理，待反应结束，冷却至室温后，取出样品经过酸洗和水洗处理，干燥后获得石墨烯产物。

进一步，所述步骤1中熔融盐材料为和无烟煤具有良好亲和性的材料。

进一步，所述熔融盐材料为碱金属和碱土金属的氯化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种或几种，推荐材料为NaCl、KCl、CaCl₂、MgCl₂、NaCO₃、KCO₃、KNO₃等。熔融盐体系具有很好的亲和性和强极性作用，可以和无烟煤充分接触。在较高温下，熔融盐离子可以插入无烟煤的层间，将其剥离形成石墨烯。