[发明专利]一种硫氧化钆粉体的制备方法

说明书

本发明提供了一种硫氧化钆粉体的制备方法，包括以下步骤：A)将Gd₂O₃、激活剂、助熔剂和硫按化学计量比混合，得到混合粉体；B)将所述混合粉体与矿化剂进行球磨，得到前驱体粉末；C)将所述前驱体粉末进行煅烧，得到初级粉体，将所述初级粉体进行酸洗，真空干燥后得到硫氧化钆粉体。本申请提供的硫氧化钆粉体的制备方法绿色环保，且可制备得到粒径细小均匀的硫氧化钆粉体。

技术领域

本发明涉及红外材料的制备技术领域，尤其涉及一种硫氧化钆粉体的制备方法。

背景技术

稀土硫氧化物都具有六方晶系晶体结构，即空间群P3m1，不溶于水，化学式为RE₂O₂S，其中RE＝Y，La，Gd和Lu，都是发光材料的基质，呈白色。Gd₂O₂S，即GOS，熔点高(2070℃-2200℃)，晶格常数禁带宽度大(4.6eV)，密度高(7.34g/cm³)，其中Gd的原子序数是60，对X射线有很高的阻止能力，发光效率高，抗氧化性强、光吸收率和传递效率高、无毒。由于存在各向异性，在晶界上存在双折射，不易制备出透明陶瓷。声子能量较低，物理化学稳定性好，故其作为一种上转换材料、长余辉材料、阴极射线发光材料广泛应用诸多领域。

在硫氧化钆粉体中掺杂各种稀土离子，如Tb，Eu，Sm，Yb，Pr等，其中Tb和Pr掺杂Gd₂O₂S被广泛应用于X-射线增感屏和场发射显示屏用发光材料；Eu掺杂Gd₂O₂S被广泛应用的红色发光材料，其纳米纤维是一种重要的新型红色纳米发光材料，在发光与显示、防伪、生物标记、纳米器件等领域有重要作用。

目前，硫氧化钆粉体的制备方法有固-气反应法、共沉淀法、还原法、燃烧法、间接硫源法、先驱物硫化法、助熔剂法、醇溶液热合成法、微波辐射法以及静电纺丝法多种方法。其中，助熔法是制备稀土掺杂发光离子样品的优选途径，成本低，操作简单，粉体分散性好，晶体发育较完全，适用于大规模工业化生产。但该方法存在着反应温度高、反应时间长、粉末颗粒尺寸分布不均匀、杂质较多，反应条件苛刻，易生成较多的污染物和化工废物等缺陷。硫化法可以将稀土氧化物或特定前驱体在一定的S蒸汽或H₂S、CS₂等气氛下硫化成硫氧化物，若硫源充分、稳定，其成相与退火同步进行，可以调控颗粒的尺寸，但硫化介质为污染气体，对环境有害。燃烧法可以在较短反应时间，实现低温批量合成高纯纳米级稀土硫氧化物，但存在团聚现象。固-气反应法反应温度低，可以控制先驱物的尺寸分布，获得粒度均一性高的硫氧化物粉体，但需要严格控制反应气氛参数。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种硫氧化钆粉体的制备方法，该制备方法绿色环保，且可得到粒径较小的硫氧化钆粉体。

有鉴于此，本申请提供了一种硫氧化钆粉体的制备方法，包括以下步骤：

A)将Gd₂O₃、激活剂、助熔剂和硫按化学计量比混合，得到混合粉体；

B)将所述混合粉体与矿化剂进行球磨，得到前驱体粉末；

C)将所述前驱体粉末进行煅烧，得到初级粉体，将所述初级粉体进行酸洗，真空干燥后得到硫氧化钆粉体。

优选的，所述激活剂选自Tb₄O₇和Pr₆O₁₁中的一种，所述助熔剂选自Na₂CO₃、K₂CO₃、Li₃PO₄、Li₂CO₃、和K₂PO₃中的一种或多种，所述矿化剂选自KF和KCl中的一种或两种。