[发明专利]四氟硼酸银的制备方法有效
| 申请号： | 202111575400.1 | 申请日： | 2021-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN113955765B | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 刘相禹;倪自林;张佳琪 | 申请（专利权）人： | 苏州欣诺科生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B35/06 | 分类号： | C01B35/06 |
| 代理公司： | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 侯武娇 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硼酸 制备 方法 | ||
1.一种四氟硼酸银的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氟硼酸源与银盐于反应介质中混合反应，得到四氟硼酸银；
其中，所述氟硼酸源选自四氟硼酸盐和四氟硼酸中的至少一种；所述反应介质为第一有机溶剂和水的混合溶剂，所述第一有机溶剂与所述水的体积比为（6~20）:1，所述第一有机溶剂选自乙醚、硝基甲烷和甲苯中的至少一种；
所述制备方法还包括：
将所述混合反应所得的反应物过滤，采用第二有机溶剂清洗过滤，取滤液于避光条件下蒸发除去第二有机溶剂，升温蒸发除去水分，得到四氟硼酸银粗品；及将所述四氟硼酸银粗品溶于第三有机溶剂中，过滤除杂，冷却析晶，除去第三有机溶剂，得到所述四氟硼酸银；
其中，所述第二有机溶剂选自乙醚、硝基甲烷和甲苯中的至少一种，所述蒸发除去第二有机溶剂的温度为10℃~60℃，时间为1h~3h；所述升温蒸发除去水分的温度为75℃~95℃，时间为0.5h~1h，且在减压条件下进行；所述第三有机溶剂选自乙醚、硝基甲烷和甲苯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银盐选自硝酸银和碳酸银中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氟硼酸盐为四氟硼酸铵、四氟硼酸钾和四氟硼酸钠中的至少一种。
4.如权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述银盐中的银离子与所述氟硼酸源中的氟硼酸根离子的物质的量之比为1：（0.8~2）。
5.如权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合反应的温度为10℃~40℃，时间为0.5h~6h。
6.如权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂、所述第二有机溶剂及所述第三有机溶剂均选自乙醚。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却析晶在-5℃~5℃进行。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述除去第三有机溶剂采用负压抽滤，时间为2h~4h。
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