[发明专利]一种硒化低聚壳聚糖的制备工艺、装置及应用

说明书

本发明属于机硒制备技术领域，具体涉及一种硒化低聚壳聚糖的制备工艺、装置及应用；将低聚壳聚糖溶解在醋酸水溶液中得低聚壳聚糖溶液；将亚硒酸钠加入低聚壳聚糖溶液中进行超声处理；将反应后的混合液进行离心透析；将反应浓缩液进行抽滤，然后将抽滤得到的滤液进行减压浓缩；向减压浓缩液中加入无水乙醇，出现沉淀后静置，离心分离将沉淀物使用无水乙醇洗涤、干燥；装置包括机架、搅拌混料罐、温控超声处理罐、离心透析浓缩装置以及控制箱；本发明公开的制备装置的催化剂为附着在散热翅片组上的镍颗粒，无需在反应后对催化剂进行过滤操作，并且醋酸容易发散出的醋酸味道也能够被完全过滤去异味后排出，优化了反应步骤和车间环境。

技术领域

本发明属于机硒制备技术领域，具体涉及一种硒化低聚壳聚糖的制备工艺、装置及应用。

背景技术

壳聚糖作为一种阳离子多糖，同时有极佳生物相容性、生物降解性，且无毒副作用。硒对是人体必需的微量元素之一，硒在体内主要参与抗氧化、甲状腺激素合成和免疫功能等代谢通路，硒在体内的缺乏会引起癌症等数种慢性疾病。随着人们对壳聚糖金属复合物的认识的进一步深入，结合有机硒化合物良好的生物学活性，人们对壳聚糖硒的研究也越来越多。低聚化促进了壳聚糖的水溶性，有利于促进吸收，进而极大发挥其生物活性，硒化低聚壳聚糖具有良好的细胞修复、抗氧化和免疫调节功能，能调节肠腔氧化还原状态，可能具备防治溃疡性结肠炎的能力。

申请号为CN2016100076419的发明公开了一种硒化低聚氨基多糖的制备方法，包括以下步骤：一，将低聚氨基多糖溶解在醋酸水溶液中搅拌至澄清，得低聚氨基多糖溶液；二，将硝酸银加入低聚氨基多糖溶液中搅拌至完全溶解后，将亚硒酸钠加入到低聚氨基多糖溶液中，超声处理后得反应液；三，在反应液中滴加NaCl溶液直至无白色沉淀生成，离心除去沉淀，清液采用蒸馏水透析，透析至透析液用抗坏血酸检测不显红色后，将透析液抽滤，得滤液；四，将滤液减压浓缩后加入无水乙醇，出现白色絮状沉淀后，静置过夜，离心分离，沉淀分别用无水乙醇、丙酮、乙醚各洗涤两次，真空干燥，得硒化低聚氨基多糖。该发明公开的硒化低聚壳聚糖制备工艺步骤简单，可操作性强，产品硒含量高，但是在实现其工业化生产的过程中，其步骤二中的超声处理往往会将反应液的温度升高，而当亚硒酸钠的温度过高时，亚硒酸会发生分解，不利于反应的进行，同时温度升高会导致低聚氨基多糖的进一步水解，从而使产物的得率下降，因此该制备工艺在生产过程中还往往间断式通入氮气来降低反应液的温度。但是由于该反应液的溶剂为醋酸溶液，而醋酸溶液具有挥发的性质，在进行上述硒化低聚氨基多糖的工业化生产过程中醋酸溶液往往会会发散出刺鼻的酸味，再加上向反应溶液中通入氮气，其氮气能够进一步将醋酸带出反应釜，使得整个车间充满了异味。因此，针对现有硒化低聚壳聚糖的制备工艺的上述不足，本申请提出了一种能够有效解决上述技术问题的硒化低聚壳聚糖的制备工艺及装置，并且同时公开了上述制备得到的硒化低聚壳聚糖的具体应用。

发明内容

本发明的目的是针对现有硒化低聚壳聚糖的制备工艺在背景技术中提出的不足，设计了一种能够有效解决上述技术问题的硒化低聚壳聚糖的制备工艺及装置及应用。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种硒化低聚壳聚糖的制备工艺，包括如下步骤：

1)将低聚壳聚糖按一定比例投入搅拌混料罐中搅拌溶解在醋酸水溶液中得低聚壳聚糖溶液；

2)将低聚壳聚糖溶液转移至温控超声处理罐中，再加入一定量的亚硒酸钠，然后再催化剂镍的作用下进行超声处理，使得低聚壳聚糖溶液与亚硒酸钠充分反应；

3)将反应后的混合液转移至离心透析浓缩装置中进行离心透析，得到透析后的反应浓缩液；

4)将反应浓缩液进行抽滤，然后将抽滤得到的滤液进行减压浓缩；

5)向减压浓缩液中加入无水乙醇，出现沉淀后静置，然后离心分离，最后再将沉淀物使用无水乙醇洗涤、干燥后即得硒化低聚壳聚糖。