[发明专利]环保型应用性能优异的偶氮红色染料分散红343及其制备方法

说明书

本发明提供了一种环保型应用性能优异的偶氮红色染料分散红343及其制备方法。该制备方法包括：将2，6‑二氰基‑4‑甲基苯胺在助剂E104的作用下进行重氮化反应，得到重氮盐溶液；将偶合组分在分散剂L207的作用下进行偶合反应，得到偶合溶液；将重氮盐溶液与偶合溶液混合，得到偶氮染料粗品；将偶氮染料粗品投入溶剂中，进行转晶反应，得到环保型应用性能优异的偶氮红色染料分散红343。通过本发明的上述制备方法得到的偶氮红色染料的应用性能优异，经此染料着色的纺织品，含氯代甲苯、氯代苯酚、有害芳香胺的含量完全符合Oeko‑Tex Standard 100规定中的限量要求。

技术领域

本发明涉及一种染料的制备方法，尤其涉及一种环保型应用性能优异的偶氮红色染料分散红343的制备方法，属于染料制备技术领域。

背景技术

偶氮染料(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)，是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。

分散红343就是其中的一种色系，利用不同的偶合组分进行组合，得到不同的染料，但其工艺都大体相同。

目前，以生产偶氮染料分散红343的通用工艺为例：

(I)向重氮釜中通过计量加入水600公斤，盐酸(30％)1240公斤开启搅拌，投入2,6-二氰基-4-甲基苯胺158公斤，开启夹套蒸汽升温使物料全溶，全溶后，使用冷冻机组降温至0-5℃，缓慢加入14公斤亚硝酸钠，加入消泡剂，防止起泡，维持0-5℃，搅拌2小时，备用。

(II)在偶合釜中投入水1800升，开启搅拌，加入98％硫酸20kg，3-甲磺酰胺基-N,N-二乙基苯胺(3-甲磺酰胺基-N,N-二丙基苯胺或3-甲磺酰胺基-N-丙基-N-二乙基苯胺)292kg，尿素1kg，搅拌均匀，并开启冷冻机组，降温至零下8℃，等待偶合。

当(I)中重氮组分制好后，偶合釜温度达到要求时，即开始偶合，将(I)中物料，缓慢加入(II)中，注意控温，温度最好在0℃以下。待(I)中物料加完，维持4h，取样测中控，终点到后，补水，升温至50-55℃维持2h，出料。热水洗涤，至中性干燥物料，得物料335kg。再进行砂磨，干燥，粉碎，拼混，包装，得染料成品。

该方法中部分单批次产品需经溶剂精制才能达到合格品质，造成了资源浪费，同时对环境也造成了污染；反应收率低，约为70％，反应过程中所产生的水解副反应不易控制，影响反应选择性进而影响产品收率；物料的晶型控制较难，使得后期出料时洗涤难度非常大，热水消耗量巨大，同时也使物料的后期应用产生一系列的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种环保型应用性能高的红色偶氮染料分散红343的制备方法。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种环保型应用性能优异的偶氮红色染料分散红343的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

将2，6-二氰基-4-甲基苯胺在助剂E104的作用下进行重氮化反应，得到重氮盐溶液；

将偶合组分在分散剂L207的作用下进行偶合反应，得到偶合溶液；

将重氮盐溶液与所述偶合溶液混合，得到偶氮染料粗品；

将偶氮染料粗品投入溶剂中，进行转晶反应，得到环保型应用性能优异的偶氮红色染料分散红343。

本发明的环保型高应用性能的类棕色偶氮染料的制备方法包括重氮化、偶合和转晶反应，其中，在重氮化和偶合反应体系中加入助剂E104和L207，再通过在浓度为30％-70％的溶剂水溶液中转晶，使制得的染料应用性能优异，经此染料着色的纺织品，含氯代甲苯、氯代苯酚、有害芳香胺的含量完全符合Oeko-Tex Standard 100规定中的限量要求。