[发明专利]2,2-二乙氧基乙醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,2‑二乙氧基乙醇的制备方法，以卤代乙醛缩二乙醇为原料，和醋酸盐发生酯化反应，得到2,2‑乙氧基乙醇醋酸酯。将生成的2,2‑乙氧基乙醇醋酸酯在醇的碱溶液中发生水解反应，反应结束后，制得2,2‑二乙氧基乙醇。本发明的制备方法工艺简单、反应条件温和，安全性高，制得的产品产率高，纯度高，生产成本，具有更强的经济实用性和灵活性，符合工业化生产。

技术领域

本发明涉及化合物合成领域，尤其涉及一种2,2-二乙氧基乙醇的制备方法。

背景技术

本部分的描述仅提供与本发明公开相关的背景信息，而不构成现有技术。

2,2-二乙氧基乙醇是合成多种天然产物的重要中间体，也是化工、医药的重要原料。

目前，合成2,2-二乙氧基乙醇方案主要有：(1)用卤代乙醛缩二乙醇水解合成2,2-二乙氧基乙醇(Frederick Beyerstedt,J.Am.Chem.Soc.1936,58, 529-531)；该方法反应时间太长，需要75小时，反应所需的压力大，成本较高，反应原料不能完全转化，转化率仅60％多，反应不完全的原料在纯化过程中较难除去。(2)以苯乙醇为原料，与钠反应合成苯乙醇钠，生成的苯乙醇钠再与卤代乙醛缩二乙醇反应生成苄醚，最后苄醚还原得到2,2-二乙氧基乙醇 (J.Am.Chem.Soc.,1955,77(23),6391-6393)；该方法合成工艺复杂，反应条件要求苛刻，需要加氢还原脱苄基，成本高。(3)专利CN101624335B用卤代乙醛缩二乙醇为原料，在碱的存在下，在水-水溶性有机溶剂混合体系中进行碱性水解，温度100-150℃，体系压力在0.14MPa-0.68MPa的条件下，反应 2-72小时，制得2,2-二乙氧基乙醇；该方法反应所需的温度高，需要在正压条件下反应，条件要求苛刻，高温强碱条件下，体系对搪玻璃釜腐蚀严重；而且最终产物收率和纯度较低。(4)美国专利US6518425(B1)用2,2-二乙氧基乙醛为原料，以NaHB₄为催化剂，经过还原反应，制得2,2-二乙氧基乙醇；该方法使用硼氢化钠还原，易发生其它副反应，最终获得产品的纯度和收率较低，并且有安全风险。(5)专利CN102115431B以二氯酸酯衍生物(Cl₂CHCOOR) 为原料通过和无机酸水解反应得到二氯乙酸，将制得的二氯乙酸与乙醇钠在无水乙醇中进行回流反应，反应结束后、冷却加入盐酸乙醇溶液，调pH、过滤、蒸馏，得到2,2-二乙氧基乙酸乙酯，2,2-二乙氧基乙酸乙酯与KBH₄和无机催化剂在无水乙醇中进行回流反应制得2,2-二乙氧基乙醇；该方法使用乙醇钠先取代氯，合成路线长，合成工艺复杂，对水分控制要求高，不利于大规模的工业化生产。

应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本发明的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些方案在本发明的背景技术部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种2,2-二乙氧基乙醇的制备方法，该方法解决了传统的制备方法中产率低、反应条件苛刻、工艺复杂的问题，同时解决了不容易大规模的工业化生产的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种2,2-二乙氧基乙醇的制备方法以卤代乙醛缩二乙醇和醋酸盐为原料，在有机溶剂中，在催化剂催化、温度为 95-130℃条件下发生酯化反应，得到2,2-乙氧基乙醇醋酸酯。将生成的2,2- 乙氧基乙醇醋酸酯与醇的碱溶液在室温(18-25℃)发生水解反应，反应结束后，制得2,2-二乙氧基乙醇。反应式如下：

其具体制备步骤如下：

(1)将卤代乙醛缩二乙醇和醋酸盐加入有机溶剂中，并发生酯化反应。

(1-1)酯化反应完全后，将反应液放至室温，加入水和甲基叔丁基醚，萃取分层，有机相用硫酸镁干燥，浓缩得到纯的2,2-乙氧基乙醇醋酸酯。