[发明专利]一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，目前常用的从二氟草酸硼酸锂样品中检测四氟硼酸锂含量的方法为核磁测试，但是核磁测试价格昂贵，许多化工企业仍然没有普及使用。本发明采用离子色谱仪作为检测仪器，先将样品进行前处理，再设置合适的离子色谱检测条件，配置不同浓度的四氟硼酸锂离子标准溶液，进样测试后，根据峰面积和浓度的关系制作拟合曲线，最后根据四氟硼酸锂标样的峰面积、样品峰面积、稀释倍数计算四氟硼酸锂含量。

技术领域

本发明涉及一种离子色谱的分析检测方法，具体涉及一种利用离子色谱仪，测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法。

背景技术

四氟硼酸锂，分子式LiBF₄，分子量93.74，主要作为电解质锂盐用于锂离子电池电解液。随着现代社会移动通讯以及便携式电器的迅猛发展，锂离子二次电池以其能量密度大，工作电压高，记忆效应小，自放电率低，轻捷方便等诸多优点在人们的日常生活中得到广泛应用。二氟草酸硼酸锂是近来被广泛研究的锂电池中电解质盐，具有优越的高低温性能，更宽的温度适用范围，具有大电流大倍率充放电能力。二氟草酸硼酸锂在结构上被认为是四氟硼酸锂与双草酸硼酸锂的组成，在二氟草酸硼酸锂中不可避免有四氟硼酸锂的出现，因此，工业生产中经常需要测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量。目前常用的测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法为核磁测试，但是核磁仪器价格昂贵，单次测试成本高昂，许多化工企业仍然没有普及使用。

因此，迫切需要一种仪器和测试成本低廉、操作简单、测试结果准确的测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法。

发明内容

针对上述背景技术中目前测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的技术问题，本发明提供了一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，该方法使用离子色谱仪作为检测仪器，测试成本低廉，操作简单，测试结果准确。

测试结果准确。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，包括如下步骤：

1)配置流动相：将超纯水和大极性有机溶剂混合均匀，加入6-10mmol的碳酸钠搅拌至完全溶解；

2)样品前处理：将二氟草酸硼酸锂样品完全溶于超纯水中，用流动相适当稀释，过滤后待用；

3)离子色谱检测条件：配备电导检测器及相应的阴离子色谱柱(戴安阴离子色谱柱：AS-22)，设置流速为0.8-1mL/min，柱温为30-40℃，池温为30-40℃，分析时间为10-30min，进样量为10-50μL；再生液为0.5％H₂SO₄水溶液；

4)绘制标准曲线：配备不同浓度的四氟硼酸锂离子标准溶液，放入自动进样器，自动进样，进样后根据峰面积和浓度的关系作拟合曲线；

5)样品测试：将二氟草酸硼酸锂样品放入自动进样器，自动进样，进样后根据拟合峰面积，利用四氟硼酸锂标样峰面积、样品峰面积、稀释倍数计算四氟硼酸锂含量。

优选的，步骤3)中的流速为0.8mL/min，柱温为35℃，池温为35℃，分析时间为20min，进样量为25μL。

上述步骤1)中的大极性有机溶剂为乙腈或甲醇中的一种或多种的复配；最优选的为乙腈。

优选的，步骤1)中流动相的配置方法为：将700mL的超纯水和300mL乙腈的混合均匀，加入8mmol的碳酸钠搅拌至完全溶解。

本发明的有益效果如下：