[发明专利]一种在碳化钛表面负载单原子铁系金属的制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202111576892.6 申请日: 2021-12-22
公开(公告)号: CN114471646B 公开(公告)日: 2023-07-21
发明(设计)人: 刘冀锴;温丽苹;陈金鑫;代娜 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: B01J27/22 分类号: B01J27/22;B01J35/00;B01J37/00;B01J37/03;B01J37/16;C01B3/04;C01B32/921
代理公司: 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 代理人: 冷玉萍
地址: 411105 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化 表面 负载 原子 金属 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种碳化钛表面负载单原子铁系金属在光催化分解水产氢中的应用,其特征在于,所述碳化钛表面负载单原子铁系金属为Fe/Co/Ni-TC,其制备方法包括如下步骤:

(1) 按Ti3AlC2、刻蚀剂1~2g:8~12 mL的质量体积比,将Ti3AlC2缓慢加入刻蚀剂中,所述的刻蚀剂为氟化锂+盐酸或者氢氟酸,室温条件下搅拌16~30 h;将得到的悬浮液用去离子水洗涤、离心2~6次,以去除残留的杂质,直到悬浮液的pH值为6~7;

(2)将步骤(1)所得洗涤后的悬浮液进行抽滤,干燥得到固体碳化钛粉末,即Ti3C2

(3)将Ti3C2和金属盐溶液分别在超声条件下得到Ti3C2水溶液和金属盐溶液,再将金属盐溶液缓慢逐滴加入Ti3C2水溶液中,常温下磁力搅拌6~10 h,Ti3C2和金属盐的物质的量之比为23~55:0.5~1,所述的金属盐包括FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O;

(4)将步骤(3)中所得到的混合溶液用丙酮沉淀1~2 h;所得到的悬浮液用去离子水洗涤、抽滤、干燥,得到三种铁系金属原子负载的Ti3C2材料,即Fe/Co/Ni-TC。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(2)中,所述干燥为真空干燥,温度为50~70℃,时间为12~36 h。

3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(3)中,Ti3C2的超声时间为50~60min,金属盐的超声时间为8~15min。

4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(4)中,所述干燥为真空干燥,温度为50~70℃,时间为12~36 h;所述的丙酮沉淀在2~8ºC的低温条件下进行。

5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:

在光催化反应系统中,以Fe/Co/Ni-TC作为光催化剂,以0~50%的醇的水溶液作为反应溶剂,再将催化剂和反应溶剂按10~200 mg:50~120 mL的质量体积比混合,放入磁子,真空泵将光催化反应系统抽至真空,在磁力搅拌下,采用氙灯作为光源,进行光催化分解水产氢实验,反应间隔相同时间对光催化反应系统中的气氛进行一次测样,利用气相色谱进行定量分析,确定产物的含量。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述的醇的水溶液为甲醇,乙醇中的一种或两种配制的水溶液。

7. 根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述的氙灯,光源为全光谱光源,波长为320-780 nm。

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