[发明专利]一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法

说明书

本发明公开了一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法，属于香料生产技术领域，其是通过分别将天然戊醇和盐酸计量加入到氯化反应釜，升温进行氯化反应，调节pH为中性分出水层，得到氯戊烷；在氮气条件下，加入四氢呋喃、溴戊烷、镁条，再先后滴加氯戊烷和糠醛进行格氏反应，经中和水洗后，蒸馏回收四氢呋喃，得到2‑呋喃基己醇；去离子水和2‑呋喃基己醇，高温高压条件下反应，然后加氢反应，得到戊基环戊酮，氧化戊基环戊酮，分离提纯得到天然丁位癸内酯香料产品；本发明以天然戊醇和生物质基糠醛为主要原料，经氯化反应、格氏反应等反应后制备天然丁位癸内酯香料，工艺流程相对简短，且原料易得，总收率提高，能够有效降低生产成本。

技术领域

本发明涉及香料生产技术领域，具体是一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法。

背景技术

天然丁位癸内酯在日化香精中，广泛应用于人造奶油、各类糕点香精，以及一些日化香精和烟用香精中。现有的天然丁位癸内酯生产主要采用以下两种方法：一是用环己二酮与溴代正己烷反应，再氧化开环、还原和环合而得δ-癸内酯，此法合成过程比较繁琐，产率较低；二是用戊二酸二乙酯进行迪克曼缩合反应缩合，再用无水碳酸钾在丙酮中与溴代正庚烷反应，经脱酸、氧化得δ-癸内酯，此法成本合理，但步骤较长，收率不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，包括氯化反应釜和格氏反应釜，氯化反应釜和格氏反应釜上分别设置有石墨冷凝器A和石墨冷凝器B，盐酸吸收液接收罐分别通过石墨冷凝器A和石墨冷凝器B与氯化反应釜和格氏反应釜连接；

氯化反应釜通过管道固定连接有天然戊醇高位槽和盐酸高位槽，氯化反应釜通过物料泵和管道连接静置釜，静置釜的顶部通过管道与碳酸氢钠溶液高位槽连接；静置釜的底部通过物料泵和管道与蒸馏釜A连接，蒸馏釜A上的蒸馏釜塔节通过管道连接螺旋板换热器A；

氯戊烷真空接收罐分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器A和溴戊烷高位槽连接；

天然戊醇真空接收罐通过管道和物料泵与螺旋板换热器A和天然戊醇高位槽连接；溴戊烷高位槽分别通过管道和滴加泵A与格氏反应釜连接；溴戊烷高位槽、四氢呋喃高位槽和糠醛高位槽分别通过管道和滴加泵与格氏反应釜连接；

水洗釜A分别通过物料泵和管道与格氏反应釜和氢氧化钠溶液高位槽连接；蒸馏釜B分别通过物料泵和蒸馏釜塔节与水洗釜A和螺旋板换热器B连接；2-呋喃基己醇真空接收罐分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器B和高压反应釜连接；四氢呋喃真空接收罐分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器B和四氢呋喃高位槽连接；加氢反应釜分别通过物料泵和管道与高压反应釜和石油醚高位槽连接，加氢反应釜带有自动反冲洗过滤器且通过自动反冲洗过滤器与石油醚高位槽和蒸馏釜C连接；

加氢反应釜釜底通过物料泵与高压反应釜连接；戊基环戊酮真空接收罐分别通过螺旋板换热器C和物料泵与蒸馏釜C和戊基环戊酮高位槽连接；石油醚真空接收罐分别通过螺旋板换热器C和物料泵与蒸馏釜C和石油醚高位槽连接；戊基环戊酮高位槽和硫酸高位槽通过管道与氧化反应釜连接；过氧乙酸高位槽通过滴加泵B与氧化反应釜连接；水洗釜B分别通过物料泵与氧化反应釜和精馏釜连接；产品真空接收罐分别通过精馏塔螺旋板换热器和管道与精馏釜和产品暂存罐连接。

作为本发明进一步的方案：所述自动反冲洗过滤器通过U型弯管与加氢反应釜连接，物料从加氢反应釜压料至自动反冲洗过滤器，液相物料转移至蒸馏釜C，固相加氢催化剂通过氮气压力将石油醚高位槽的石油醚压送反冲洗进加氢反应釜。

作为本发明进一步的方案：所述蒸馏釜A、蒸馏釜B和蒸馏釜C上所带的蒸馏塔内均填充有cy500不锈钢波纹填料，所述精馏釜所带的精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料。