[发明专利]一种贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构、制备方法及其应用有效
申请号: | 202111578005.9 | 申请日: | 2021-12-22 |
公开(公告)号: | CN114182290B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 单艾娴;王荣明;张雨;滕雪爱 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B1/04 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 王欣 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵金属 二维 过渡 金属 化合物 结构 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤S1、提供二维过渡金属硫族化合物纳米片;步骤S1具体步骤如下:
将石墨棒切成薄片,用磨料布抛光至接近镜面的表面,放入第一瓷舟中,并在上面加入氯化钼,第一瓷舟放置于管式炉下游,另取第二瓷舟将单质硫放置在管式炉上游;在120sccm以上的氩气流量下,将管式炉重新填充到设定压力,并加热到520℃以上,反应20分钟以上后在氩气下自然冷却;其中,氩气从管式炉的上游方向流向管式炉的下游方向;在手套箱中,使用正丁基锂将MoS2与石墨底物剥离:将上一步合成的生长在石墨上的MoS2样品浸泡在正丁基锂的庚烷溶液一定时间后,之后用庚烷多次清洗,加入去氧水,使用梯度离心方法获得少层MoS2纳米片;其中,所述正丁基锂的庚烷溶液的浓度为2.7 mol/L;所述一定时间为10-100小时;
步骤S2、使用湿化学方法合成贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构,具体步骤如下:
在室温下,将7.5 mg MoS2纳米片、1 ml H2PtCl6水溶液和9 mg PVP混合在10 ml去离子水中,并保持搅拌30分钟以得到混合液,然后将10 mg NaBH4粉末快速加入上述混合液并继续搅拌30分钟后,离心收集产物,用乙醇和去离子水洗涤数次,之后,将所得产物烘干;其中,H2PtCl6水溶液的浓度为20 mM;
其中,所述异质结构为Pt-MoS2复合材料;所述Pt-MoS2复合材料中负载Pt单晶是由{111}和{200}小面包围的约半截断八面体形状;所述Pt-MoS2复合材料在10 mA·cm-2电流密度下的过电位为67.4 mV,所述Pt-MoS2复合材料的Tafel斜率为76.2 mV·dec-1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氯化钼与单质硫的质量比为1:1~1:4。
3.一种基于界面电子调控的贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构,其特征在于,所述异质结构采用权利要求1-2任一项所述的方法制备而成。
4.将权利要求3所述的异质结构作为HER催化剂的应用。
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