[发明专利]一种微米级无机粉体吸油值检测方法

说明书

本发明属于粉体填料检测方法技术领域，具体涉及一种微米级无机粉体吸油值检测方法，采用邻苯二甲酸二丁酯作为油相浸润无机粉体，将盛有油粉试样的离心管超声分散，离心一定时间后倒出离心管中剩余的邻苯二甲酸二丁酯，将离心管放置在预设的吸油层倒立放置半小时后即可得浸有油品的无机粉体，通过公式计算获得吸油值。该检测方法原理科学，结果准确度高，满足吸油值的测定要求，并且效率高，成本低，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于粉体填料检测方法技术领域，具体涉及一种微米级无机粉体吸油值检测方法。

背景技术

随着聚合物复合材料研究的深入发展和应用要求的不断提高，作为复合材料组分之一的无机粉体填料日益受到人们的重视。无机粉体作为聚合物复合材料改性的一种重要手段，其意义已经不单纯是降低材料的成本，更重要的是可以显著改善聚合物材料的各种性能，赋予聚合物材料导热、导电、耐辐射、高刚性和高硬度等新功能。目前对于无机粉体产品需求量很大，正大力开发研究其系列深加工产品，故产品质量检测，特别是物理指标吸油值的测试对保证产品质量尤为重要。吸油值不同，则粉体粒度、比表面积、吸附性能不同，可使其与高聚物作用的相容性改变，所以吸油值直接影响材料质量、性能及用途。

目前已报道的吸油值测试方法主要为手工法和机器法，机器法由于测试时间长和物品消耗大，所以在生产应用中常使用手工法检测吸油值。手工法是通过微量滴定管把油以一定的速度加到一定量的试样上，用玻璃棒调和、搅拌、滚压至混合物由自由流动的粉末变为半塑性的物体，以试样全部成为规定的形状并可全部滚卷至玻璃棒上，不出现油迹为终点；手工法的操作看似简单易学，但存在以下问题： 1)通过玻璃棒人工搅拌粉料和油料，二者混合不均匀；2)终点的判定依靠视觉，主观误差大；3)一次只能测试一个试样，操作时间长、效率低，这些问题严重影响了吸油值测定的准确性。

上述现有技术存在的缺点主要集中在：粉体在油相中的分散问题，以及如何科学的判定终点。前者由于无机粉体自身的团聚现象并且在油相中的相容性差，所以仅通过人工搅拌不能达到理想的混合效果，因此设计高效的机械分散更有利于粉体在油中的分散和相容性，超声分散能量集中、成本低，用于无机粉体的分散可以获得理想的分散效果，并且还可根据不同无机粉体的团聚情况、悬浮性等设置对应的超声时间和功率，以达到最佳的分散效果。其次，以往手工法对于终点的判定是依据试样的状态由人工来判定，存在较大误差，结果的重复性难以实现的问题，因此通过机械手段往往更加可靠。离心操作可以将油粉混合物中未吸收的油相分离出来，通过改变离心时间和转速后的试验结果来表征油相是否完全分离，当油相未完全分离时吸油值结果会随着离心时间和转速的升高而减小，当吸油值结果呈现稳定时则证明该离心时间和转速下收集得到全部浸有油品的无机粉体，以此判定为终点可以获得稳定的吸油值数据。

本发明的无机粉体吸油值的检测方法以超声和离心实现粉体分散和终点判定的问题，可以高效准确检测微米级无机粉体的吸油值，具有良好的社会和应用前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，设计一种检测无机粉体吸油性的方法，准确表征不同无机粉体的吸油值大小，为聚合物复合材料的相关试验提供科学依据。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

一种微米级无机粉体吸油值检测方法，先记录空离心管重量 m0，往离心管中加入设定量1的无机粉体后记录此时离心管重量m1，使用滴管吸取邻苯二甲酸二丁酯冲洗离心管壁的试样，直至邻苯二甲酸二丁酯的加入量浸润无机粉体并达到设定量2时停止加入邻苯二甲酸二丁酯，将盛有油粉试样的离心管超声分散5～60min，然后放入离心机中离心5～60min，转速1000～5000r/min，待离心机停止后倒出离心管中剩余的邻苯二甲酸二丁酯，将离心管放置在预设的吸油层倒立放置半小时，用滤纸吸干离心管壁表面的邻苯二甲酸二丁酯后记录此时离心管重量M，吸油值以每100g无机粉体所吸收的邻苯二甲酸二丁酯的质量表示，吸油值按如下公式计算：

其中，X表吸油值，单位为g/100g；m0、m1和M的单位为g。