[发明专利]预处理微晶石墨、负极活性材料及其制备和应用有效
| 申请号： | 202111578659.1 | 申请日： | 2021-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN114180568B | 公开（公告）日： | 2023-01-03 |
| 发明（设计）人： | 周向清;周进辉;周成坤 | 申请（专利权）人： | 湖南宸宇富基新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/21 | 分类号： | C01B32/21;H01M4/133;H01M4/587;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 盛武生 |
| 地址： | 415137 湖南省常德市常德国*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 预处理 微晶石 负极 活性 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种微晶石墨的预处理方法，其特征在于，将微晶石墨预先在含氨气气氛下进行第一段焙烧，随后在含镁蒸气气氛下进行第二段焙烧，得到预处理微晶石墨；
第一段焙烧的温度大于或等于300℃，第二段焙烧的温度大于或等于600℃。
2.如权利要求1所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，含氨气气氛为纯氨气，或者氨气和保护气的混合气。
3.如权利要求2所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，所述的含氨气气氛中，氨气的体积含量大于或等于50%。
4.如权利要求3所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，所述的含氨气气氛中，氨气的体积含量为50~90vol%。
5.如权利要求1所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，第一段焙烧的温度为300~600℃。
6.如权利要求5所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，第一段焙烧的温度为400~500℃。
7.如权利要求1所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，第一段焙烧的时间为1~3h。
8.如权利要求1所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，所述的含镁蒸气气氛为镁蒸气和保护气的混合气。
9.如权利要求8所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，所述的含镁蒸气气氛中，镁蒸气的体积含量大于或等于50%。
10.如权利要求9所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，所述的含镁蒸气气氛中，镁蒸气的体积含量为50~90%。
11.如权利要求1所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，第二段焙烧处理的温度为600~750℃。
12.如权利要求1所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，第二段焙烧处理的温度为650~700℃。
13.如权利要求1所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，第二段焙烧的时间为4~8h。
14.如权利要求1所述的微晶石墨的预处理方法，其特征在于，第一段焙烧处理后，采用保护气对反应体系进行洗气处理，并升温至第二段焙烧温度，再通入含镁蒸气气氛，进行第二段焙烧处理。
15.一种权利要求1~14任一项所述的预处理方法制得的预处理微晶石墨。
16.一种微晶石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，将权利要求15所述的预处理微晶石墨、碳源、过渡金属源进行液相负压处理，随后干燥得到前驱体，将前驱体二段煅烧处理，再经洗涤、干燥，制得所述的微晶石墨负极活性材料；
所述的二段煅烧处理包括第一段煅烧处理和第二段真空煅烧处理。
17.如权利要求16所述的微晶石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，所述的碳源为沥青、酚醛树酯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚吡咯、葡萄糖、蔗糖、聚乳酸、尼龙中的一种或者几种。
18.如权利要求16所述的微晶石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，所述的预处理微晶石墨和碳源的质量比为100：5~20。
19.如权利要求16所述的微晶石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属源为过渡金属元素的水溶性盐。
20.如权利要求19所述的微晶石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属源为铁、钴、镍的氯化盐、硝酸盐、草酸盐中的一种或者几种。
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