[发明专利]阳离子型强吸水性且高耐盐性水凝胶及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111580097.4 申请日: 2021-12-22
公开(公告)号: CN116333342A 公开(公告)日: 2023-06-27
发明(设计)人: 张跃军;胡政 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C08J3/075 分类号: C08J3/075;C08F226/02;C08F2/00
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 刘海霞
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 阳离子 吸水性 高耐盐性水 凝胶 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种阳离子型强吸水性且高耐盐性水凝胶及其制备方法。所述方法为在搅拌条件下,向反应器中先加入单体DMDAAC溶液,再一次性加入引发剂、交联剂、金属离子络合剂和去离子水,通过程序升温,分段加热反应液,进行引发聚合反应,保温进行聚合反应和聚合反应熟化,得到PDMDAAC水凝胶胶状产物,产物在造粒以后,烘干得到PDMDAAC水凝胶固体颗粒。本发明制得的PDMDAAC水凝胶具有强吸水性和高耐盐性,常温条件下,在去离子水中吸水倍率为3800.00g/g以上,在生理盐水中吸水倍率为100.00g/g以上,单体转化率为91.32%。

技术领域

本发明属于阳离子型水凝胶的制备技术领域,涉及一种阳离子型强吸水性且高耐盐性水凝胶及其制备方法。

背景技术

水凝胶是一种由亲水性聚合物链组成并通过物理交联或化学交联而形成的材料,由于分子结构中含有高度亲水功能的基团,具有吸收自身重量的几百倍甚至几千倍的水的功能,而且保水能力也非常好,即使在加压的情况下也不易脱水。根据其高分子网络的带电性质,水凝胶大致分为电解质型和非电解质型。其中,根据正负电荷在交联网络结构中的分布,电解质型水凝胶又可分为阳离子型、阴离子型及两性离子型水凝胶等类型。对于阳离子型水凝胶,由于其网络中含有阳离子基团,不易受Na+、Ca2+和Mg2+等金属离子的影响,所以其耐盐性好。

二甲基二烯丙基氯化铵(Dimethyl Diallyl Ammonium Chloride,简称DMDAAC)作为一种多功能阳离子单体,由于其正电荷密度高、水溶性好、耐温性好、价格低廉和有一定杀菌作用等特点,其相关聚合物被广泛用作污水絮凝剂、石油添加剂、改性吸附剂、抗菌抑菌剂等产品。近年来,已见研究者将其应用在水凝胶合成当中,并对其功能进行了一系列探索。但是,大部分相关报道文献仅是涉及枝接改性、共聚等方面的直链和支链聚合物的合成,极少有对聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)水凝胶进行系统的研究。至今已有的相关文献报道如下。

文献1(任静,张扬,伊敏等.二甲基二烯丙基氯化铵的辐射聚合和性质研究[J].化学学报,2002(08):1507-1512+1354.),采用辐射聚合法制备了蒸馏水中吸水倍率为38g/g左右、单体转化率在60%左右的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)水凝胶。具体步骤为:在50%的DADMAC溶液中加入1%(单体的摩尔百分数)的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),待交联剂充分溶解后,通高纯氮15min除氧,并封口,再利用γ射线引发聚合,在辐射剂量达到21kGy后,取出凝胶,切成基本等高的小柱体,放入真空烘箱,在50℃下干燥至恒重,得到水凝胶固体颗粒。该文献中所合成的水凝胶产物吸水倍率较低且单体转化率较低。

文献2(李潇潇,陈林,郑康等.一种高相对分子质量微交联聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法[P].安徽省:CN108239223A,2018-07-08.),采用两步升温水溶液聚合法合成出特征黏度在1.50dL/g~4.00dL/g的高相对分子质量微交联聚二甲基二烯丙基氯化铵。具体步骤为:首先在常温搅拌状态下,向工业阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵中依次加入交联剂四烯丙基氯化铵(TAAC)、金属离子螯合剂二乙基三胺五乙酸钠和适量去离子水,并搅拌均匀,配得反应液;然后向反应液中通氮气除氧后,加入复合引发剂,继续搅拌,对搅拌均匀的反应液加热升温到35℃~50℃,至反应体系发粘后停止搅拌和通氮,保温反应1h~6h,最后继续升温至55℃~70℃,保温熟化反应2h~24h,得到微交联PDMDAAC可溶性胶体产物。

从上述可知,关于PDMDAAC均聚物水凝胶的研究报道还存在以下的缺陷:

(1)至今为止,国内外对PDMDAAC均聚物水凝胶的研究报道极少,且仅有报道的水凝胶在蒸馏水中吸水倍率只有38g/g左右,单体转化率只有60%左右,由此可见,PDMDAAC均聚物水凝胶的吸水倍率和单体转化率有待进一步提高。

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