[发明专利]一种可控晶型二羟基乙二肟的制备方法在审
| 申请号： | 202111580244.8 | 申请日： | 2021-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN114213279A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 齐永新;梁玉飞;胡盼;徐慧慧;朱月;吕德斌;肖丁元 | 申请（专利权）人： | 天元（杭州）新材料科技有限公司;天元航材(营口)科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/08 | 分类号： | C07C249/08;C07C249/14;C07C251/38 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 应孔月 |
| 地址： | 311121 浙江省杭州市余杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 可控 晶型二 羟基 乙二肟 制备 方法 | ||
1.一种可控晶型二羟基乙二肟的制备方法，其特征在于，包括：
步骤(1)：将二羟基乙二肟加入极性溶剂S1，搅拌加热到溶剂回流温度，制得溶液A；
步骤(2)：向溶液A中逐滴缓慢加入有机溶剂S2，搅拌，待固体完全消失，则停止滴加有机溶剂S2；
步骤(3)：继续搅拌溶液A，将体系恢复至室温后，继续搅拌一段时间，确保晶体完全生成析出，最终过滤水洗、干燥得到晶体的二羟基乙二肟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂S1为蒸馏水、甲醇、无水乙醇、异丙醇、冰乙酸、二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种，优选为蒸馏水或无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂回流温度为42～120℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂S2为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、二甲基酰胺、吡啶、石油醚、四氯化碳中的任意一种，优选N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的二羟基乙二肟与极性溶剂S1的质量比为1:(10-15)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的二羟基乙二肟与有机溶剂S2的质量比为1:(1-5)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的搅拌速度为500-900rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的搅拌速度为100-200rpm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述室温为20℃-25℃。
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