[发明专利]一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法

说明书

本发明公开了一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法，该制造方法包括如下步骤：(1)配制氧化石墨烯浆料；(2)对氧化石墨烯浆料进行真空脱泡；(3)将脱泡的氧化石墨烯浆料注入石膏模具中，用高压气体对氧化石墨烯浆料加压，使氧化石墨烯脱水成型后，脱模，得到坯料；(4)对坯料进行干燥；(5)将干燥后的坯料热还原，得到石墨烯坯料；(6)将石墨烯坯料在惰性气氛下烧结，得到半成品；(7)将半成品压延，得到超厚石墨烯导热散热片。与现有涂布工艺相比，本发明的方法有效突破了膜层厚度的限制，可以实现石墨烯导热散热片产品厚度从300μm到1mm之间进行任意定制化生产，成本下降50％以上，生产效率能够提升20％以上。

技术领域

本发明属于石墨烯领域，具体涉及一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法。

背景技术

从2020年开始爆发的5G产业针对消费电子热管理高导热高散热性能的材料市场不断新增需求，包括汽车动力电池传热散热痛点的需求，导热散热材料主要应用于智能手机、笔记本电脑、智能家居、智能穿戴、车载显示等消费电子行业，除消费电子行业外，也已应用于新能源汽车动力电池领域，未来还有望向移动通信基站、服务器终端等领域继续拓展。以热管理领域散热解决方案的订制模式供应。

目前行业内主要的消费电子类热管理散热材料为人工石墨散热膜，人工石墨散热膜受原材料PI膜性能和厚度的限制以及工艺的难点，目前还无法在厚度上突破100μm以上。为满足100μm以上石墨散热膜的需求，开始采用涂布成膜工艺制备超厚石墨烯散热膜，如中国专利申请CN111232962A公开了一种制备超厚石墨烯散热膜的方法，该方法利用氧化石墨烯在剪切作用下定向排列，主要包括：

(1)利用去离子水在搅拌的情况下分散氧化石墨，形成氧化石墨分散液；

(2)将氧化石墨在去离子水中剥离，形成均一的氧化石墨烯溶液；

(3)将(2)中的氧化石墨烯浆料浓缩至质量分数0.5～10％，得到氧化石墨烯浆料；

(4)将(3)获得的氧化石墨烯浆料进行抽真空、脱泡处理，处理时间为5～60min，直到气泡全部消失；

(5)利用(4)得到的均匀氧化石墨烯浆料在离型膜上进行涂布，通过控制刮刀的高度来控制氧化石墨烯膜的厚度，膜的厚度为2～50mm；将得到的氧化石墨烯膜在鼓风烘箱中烘干，使氧化石墨烯膜从离型膜上剥离掉；

(6)将(5)中得到的超厚石墨烯膜放入真空炉，温度设定为250～600℃，进行脱氧处理并获得初步还原的氧化石墨烯膜；

(7)利用(6)获得的还原氧化石墨烯膜进行石墨化处理，石墨化温度设定为2600～2900℃；

(8)将石墨化的石墨烯膜压延于离型膜上，压力为1-10MPa，直至石墨烯膜厚度为90～400μm，获得石墨烯散热膜。

采用涂布成膜工艺提高石墨烯散热膜厚度的方式之一是：提高氧化石墨烯浆料浓度，然而氧化石墨烯浆料是一种弱酸性的带正电水溶胶，超过一定浓度后极易发生团聚分层，涂布所用氧化石墨烯浆料含水率一般在90％以上，另一种方式是：提高涂膜的厚度，然而水的比热较高，增加涂膜厚度后，不仅干燥需要大量的能量和时间，且无法保证表面干燥状态与浆料内部干燥状态一致，很难实现膜层表面与内部含水率的一致性，导致膜层出现边缘塌陷和中间气泡空洞，厚度不均一等问题。此外涂膜越厚氧化石墨烯在涂膜厚度方向运动的限制越弱，而氧化石墨烯的含氧官能团大部分又位于颗粒的边缘，涂膜烘干过程无法在厚度方向获得良好的定向堆积排列。而受上述各弊端的限制，现有涂布成膜工艺在制备更厚的石墨烯散热膜上难以获得突破，更厚的石墨烯散热膜只能通过多层散热膜的叠加来实现。

发明内容

为克服现有石墨烯导热散热片制备工艺的不足，本发明提供一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法，从而实现在300μm～1000μm内任意厚度石墨烯导热散热片的制作。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：