[发明专利]制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法在审

专利信息
申请号: 202111581821.5 申请日: 2021-12-22
公开(公告)号: CN114014384A 公开(公告)日: 2022-02-08
发明(设计)人: 周复;胡曦;圣茂华;赵莉 申请(专利权)人: 天齐创锂科技(深圳)有限公司
主分类号: C01G53/00 分类号: C01G53/00
代理公司: 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 代理人: 廖文丽;武森涛
地址: 518000 广东省深圳市前海深港合作区南*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 制备 粒径 分布 三元 前驱 材料 方法
【权利要求书】:

1.制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法,其特征在于,所述方法包括:

a.在搅拌状态下将反应底液与混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液混合反应,所述反应的pH为10.5~11.4,所述反应的温度控制55~65℃,反应时维持氨水的浓度为11.5~15.5g/L;

b.当9μm≤D50≤13μm,K90≤0.8时,一次性加入D90≤5μm的小粒径前驱体颗粒,之后在10min内将反应的pH值降低0.5~1.0,并稳定pH值,继续反应直至粒径分布恢复至正态曲线;

其中所述小粒径前驱体颗粒的添加量为反应的体系中固含量的4~8wt.%,优选为5~6wt.%;

优选所述混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液的加料速率为以其停留时间保持8~9h。

2.根据权利要求1所述的制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法,其特征在于,a步骤所述反应的pH为10.5~11。

3.根据权利要求1或2所述的制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法,其特征在于,a步骤所述混合金属盐溶液为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合溶液。

4.根据权利要求1或2所述的制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法,其特征在于,a步骤所述混合金属盐溶液的总金属浓度为2~4mol/L。

5.根据权利要求4所述的制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法,其特征在于,所述混合金属盐溶液中镍、钴、锰摩尔比为5:2:3或6:2:2或8:1:1。

6.根据权利要求1或2所述的制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法,其特征在于,a步骤所述搅拌的转速为400~600rpm,优选为450~600rpm。

7.根据权利要求1或2所述的制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法,其特征在于,所述氨水溶液的浓度100~200g/L,优选为100~160g/L。

8.根据权利要求1或2所述的制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的浓度为4~6mol/L。

9.根据权利要求1或2所述的制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法,其特征在于,所述反应底液为浓度12.5~14.5g/L的氨水;反应底液的体积优选为最终反应完全后溶液总体积的20%~40%。

10.根据权利要求1或2所述的制备宽粒径分布三元前驱体材料的方法,其特征在于,b步骤所述0.6≤K90≤0.8时,一次性加入小粒径前驱体颗粒。

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