[发明专利]一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法有效
| 申请号： | 202111583207.2 | 申请日： | 2021-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN114196019B | 公开（公告）日： | 2022-09-20 |
| 发明（设计）人： | 吴金荣;韩文波;赵广东;武世斌 | 申请（专利权）人： | 宁夏奇立城机械科技集团有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/00 | 分类号： | C08G77/00;C08G77/48;C08G77/56;C08G77/58;C04B35/48;C04B35/571;C04B35/622 |
| 代理公司： | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 751600 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 形状 可塑性 高分子 陶瓷 先驱 制备 方法 | ||
1.一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于该制备方法按照下述步骤来进行：
一、在冰浴条件下，将甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷加入到甲苯中，搅拌，再加入硼酸，在室温下搅拌，然后减压蒸馏得到先驱体粉末A；
二、用乙醇溶液溶解四氯化锆粉末，得到四氯化锆水解液；其中四氯化锆粉末与乙醇的物质的量比为3：(20-30)；
三、在冰浴条件下，向先驱体粉末A中加入四氢呋喃，搅拌均匀，得到先驱体溶液B；先驱体粉末A与四氢呋喃的质量比为3：(10-15)；
四、将四氯化锆水解液和先驱体溶液B混合，搅拌均匀，待恢复到室温，升温进行交联反应，得到先驱体溶液C；
五、将先驱体溶液C进行减压蒸馏，随后放入烘箱中进行干燥固化，得到陶瓷先驱体。
2.根据权利要求1所述的一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤一中甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷及硼酸物质的量比为10：5：1。
3.根据权利要求1所述的一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤一中甲基三氯硅烷与甲苯的体积比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤一中冰浴的温度为1-3℃。
5.根据权利要求1所述的一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤一中将甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷加入到甲苯中搅拌时间为20min。
6.根据权利要求1所述的一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤一中加入硼酸后室温搅拌30h，然后进行减压蒸馏，减压蒸馏温度为47℃。
7.根据权利要求1所述的一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤二中乙醇溶液由乙醇和水按物质的量比为2：1的比例搅拌混合而成，搅拌时间为20min。
8.根据权利要求1所述的一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于四氯化锆粉末与硼酸的物质质量比为1:(1～6)。
9.根据权利要求1所述的一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤四中以升温速率2℃/min升温至27℃，交联反应30h。
10.根据权利要求1所述的一种形状可塑性高分子陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤五中固化温度为190～210℃，固化时间为8-12小时。
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