[发明专利]一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法在审
申请号: | 202111585298.3 | 申请日: | 2021-12-22 |
公开(公告)号: | CN114349071A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 郑文芝;谢谦;门一飞;唐健博;崇庆典;钟实;杨伟 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京高航知识产权代理有限公司 11530 | 代理人: | 刘艳玲 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶核 结构 高镍富钴 正极 材料 合成 方法 | ||
1.一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)、制备核结构:
以聚乙二醇的水溶液作为溶剂、尿素作为沉淀剂,加入至以Ni0.82Co0.12Mn0.06CO3中金属元素的化学计量比配置的第一金属盐溶液中,然后转移到水热反应釜内反应,即得到核-Ni0.82Co0.12Mn0.06CO3;
步骤(2)、制备核壳结构的前驱体:
将核-Ni0.82Co0.12Mn0.06CO3加入至反应釜中作为共沉淀反应釜底液,然后按照壳-Ni0.75Co0.15Mn0.1(OH)2中金属元素的化学计量比配置的第二金属盐溶液进料,经过共沉淀反应、陈化、抽滤、洗涤、干燥后,得到具有核壳结构的前驱体Ni0.8Co0.13Mn0.07(CO3)x((OH)2)1-x。
步骤(3)、将得到的具有核壳结构的前驱体Ni0.8Co0.13Mn0.07(CO3)x((OH)2)1-x混锂后转移到马弗炉中,升温进行烧结处理,之后冷却到室温,得到单晶核壳结构的高镍富钴材料LiNi0.8Co0.13Mn0.07O2。
2.根据权利要求1所述的一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,第一金属盐包括钴盐、镍盐和锰盐,第一金属盐溶液的浓度为0.2~0.5mol/L;第一金属盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化物、醋酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,聚乙二醇的水溶液中,聚乙二醇与水的体积比为1~5:1~3。
5.根据权利要求1所述的一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,水热反应釜的温度设置为180~200℃,反应时间为8~12h。
6.根据权利要求1所述的一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,共沉淀反应过程中还加入了氢氧化钠和氨水作为沉淀剂,氢氧化钠的浓度为2mol/L,氨水的浓度为0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,第二金属盐溶液的浓度为1mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,共沉淀反应的时间为12h,陈化时间为12h。
9.根据权利要求1所述的一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中,混锂使用的是氢氧化锂,混锂的过程中,具有核壳结构的前驱体Ni0.8Co0.13Mn0.07(CO3)x((OH)2)1-x与氢氧化锂的混合比为1:1.05。
10.根据权利要求1所述的一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中,烧结处理的条件为:在氧气的氛围下,以5℃/min的速度升温至480℃,保温处理6h后,在750℃条件下退火18h。
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