[发明专利]制备有机硅乳液的方法

说明书

本发明涉及用于制备有机硅乳液的方法以及由该方法获得的有机硅乳液。本发明方法包括以下步骤：(a)将具有表面活性的催化酸或碱添加到羟基封端的聚二有机硅氧烷低聚物或环状硅氧烷低聚物或其混合物中，并搅拌均匀；(b)加入水，在低剪切下形成固含量为80‑98％重量的水包油乳液膏体，基于该乳液膏体的总重量计；(c)使在步骤(b)中获得的乳液膏体反应；(d)加入中和剂使反应停止；(e)任选地，在中和后，添加非离子表面活性剂；(f)逐步加入水稀释该乳液膏体至所需固含量，以获得最终乳液。

技术领域

本发明涉及有机硅材料的领域，更特别地涉及一种用于制备有机硅乳液的方法以及由该方法获得的有机硅乳液。

背景技术

有机硅乳液是重要的有机硅产品之一，其在工业上的应用是广泛的。例如，有机硅乳液在纺织、造纸、皮革、化妆品、医药、建筑、电子电气等领域都有着广泛的应用，并且应用领域不断开拓，应用潜力巨大。有机硅乳液一直都是有机硅领域中研究的热点之一。

制备有机硅乳液的方法主要包括机械乳化法和聚合法。高分子量有机硅流体、有机硅树脂等由于粘度较高的原因通常乳化困难，因而使得机械乳化的尝试受到乳化剂或者设备的限制。制备高粘度有机硅乳液的另一种方法是悬浮聚合，其是将有机硅低聚物首先乳化，然后在乳液的分散粒子内进行聚合。然而，为了使用悬浮聚合技术来获得高分子量聚合物，通常需要更长的反应时间。目前，在国内外使用的通过悬浮聚合获得乳液的方法中，如果在常温常压下要得到内相1百万mPa·s的聚合物，通常需要24小时至数天的时间，这严重影响工业化的产能。因此，需要缩短使用悬浮聚合技术来制备有机硅乳液所需的反应时间。

此外，通常情况下，获得有机硅乳液需要足够的剪切力才能形成稳定的水性连续乳液。因此，换罐式混合器、双行星混合器、高压均质机或者胶体磨等中高剪切设备成为必须使用的设备，这提高了此类乳液的制备成本。因此，需要降低对设备的要求，以便在低剪切下即可制备有机硅乳液。

US 4,476,282涉及一种用于制备有机聚硅氧烷的颗粒状稳定水包油乳液的方法。该方法通过在乳化剂和缩合催化剂的存在下以乳液形式缩合低分子量有机硅化合物来生产有机聚硅氧烷的稳定O/W乳液。该发明的本质是由所需量的非离子表面活性剂、0.5-5％重量的表面活性催化剂、相对少量的水和有机硅起始化合物来制备糊状物，在乳液形成之前进行缩合。只有在获得所需的分子量后才能通过中和使得催化剂失活，并通过糊料的低剪切稀释制备所需的稀释乳液。但该专利需要使用高剪切设备(均质机)并且需要添加非离子表面活性剂来制备糊状物。在常温下聚合时间较长(如在其实施例1中，25℃下静置18h，聚合物粘度为 560,000mm²/s)。如果要缩短聚合时间则需要提高温度(如在其实施例2 中，在60℃下2小时达到115,000mm²/s)，导致能耗增加，且反应效率一般。

CN 111116916A涉及一种用Si-OH封端的二甲基硅氧烷低聚物经乳液聚合制备羟基硅油乳液的方法。该方法在于将Si-OH封端的二甲基硅氧烷低聚物作为乳液聚合的单体，使用非离子表面活性剂乳化来制备预乳液，在预乳液中滴入催化剂进行缩聚，达到目标粘度后，中和反应。但是该方法需要使用高压均质机来制备预乳液，缩合时间为24-48小时，达到的聚合物粘度未知。

CN 104024307A涉及一种制备有机硅乳液的方法，该方法通过使硅单体或低聚物在高压下(大于1Mpa)进行乳液聚合来制备聚硅氧烷乳液。该方法制备聚硅氧烷乳液的反应时间较短，5小时最高可达 894000cp。但由于乳液聚合过程需加压，导致生产成本较高，难以推广。

因此，仍然需要改进制备有机硅乳液的方法，以减少或避免现有技术中的缺陷。

发明内容