[发明专利]一种以β-CD为核的超分子星形聚合物及其制备方法有效
申请号: | 202111586125.3 | 申请日: | 2021-12-21 |
公开(公告)号: | CN114106249B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 李勇明;吴建发;付永强;任强;曾波;常程 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/56;C08F220/06;C08F220/54;C08F2/48;C09K8/588;C09K8/68;C09K8/88 |
代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人: | 袁英 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cd 分子 星形 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种以β-CD为核的超分子星形聚合物,该聚合物以β-环糊精改性支化单体F-β-CD为内核,接枝丙烯酰胺、丙烯酸、疏水单体和表面活性大分子单体,形成超分子星形聚合物;
所述β-环糊精改性支化单体F-β-CD的结构式为:
所述以β-CD为核的超分子星形聚合物,其支链的结构式为:
式中x、y、m、n为结构单元百分数,x为70~85%,y为10~25%,m为0.05~0.2%,n=1-x-y-m;A为疏水单体,所述疏水单体为N-苄基-N烷基(甲基)丙烯酰胺、N-苯乙基-N烷基(甲基)丙烯酰胺中的一种或多种;B为表面活性大分子单体,所述表面活性大分子单体为烯丙基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚烯丙基醚、烷基醇聚氧乙烯醚(甲基)丙烯酸酯、烷基醇聚氧乙烯醚烯丙基醚中的一种或多种;所述以β-CD为核的超分子星形聚合物,其粘均分子量为100~800万。
2.如权利要求1所述的一种以β-CD为核的超分子星形聚合物的制备方法,依次包括以下步骤:
步骤S1:制备β-环糊精改性支化单体F-β-CD,过程如下:
S11:以无水吡啶为溶剂,β-环糊精与对甲苯磺酰氯反应,制备出全6位磺酰化β-环糊精Ts-β-CD;
S12:以甲醇为溶剂,全6位磺酰化β-环糊精再与乙二胺反应,制备出具有高反应活性的全6位乙二胺取代β-环糊精EDA-β-CD;
S13:以二甲亚砜为溶剂,全6位乙二胺取代β-环糊精与顺丁烯二酸酐反应,得到目标产物β-环糊精改性支化单体F-β-CD;
步骤S2:制备以β-CD为核的超分子星形聚合物,过程如下:
S21:将丙烯酰胺、丙烯酸和表面活性大分子单体加入到蒸馏水中,调节溶液pH为7,加入疏水单体和表面活性剂十二烷基硫酸钠,搅拌至溶液澄清透明,再加入β-环糊精改性支化单体F-β-CD,通氮气15min以上;
S22:向除氧后的体系中加入光引发剂,置于光引发装置下反应3~5h,反应温度为10~30℃,得到白色胶体,即为以β-CD为核的超分子星形聚合物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述光引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S21中,反应体系中单体总质量分数为20~25%,其中,丙烯酰胺为15~20%,丙烯酸为2~5%,疏水单体为0.1~0.3%,表面活性大分子单体为0.2~0.6%,十二烷基硫酸钠为0.4~0.8%,β-环糊精改性支化单体F-β-CD为单体总质量的0.3~0.5‰。
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