[发明专利]一种生物基耐高温聚酰胺及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111586738.7 申请日: 2021-12-23
公开(公告)号: CN114181390B 公开(公告)日: 2023-02-10
发明(设计)人: 潘凯;赵世坤 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08G69/26 分类号: C08G69/26;C08G69/28;C08G69/36
代理公司: 北京恩赫律师事务所 11469 代理人: 刘守宪
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 生物 耐高温 聚酰胺 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述生物基耐高温聚酰胺具有如下结构:

其中,x为4-12,R1为含芳香环或杂环,R2为脂肪族碳链或者脂肪族酰胺链段;a为20-50,b为20-55;

上述生物基耐高温聚酰胺的制备方法,包括:

(1)将芳香二元酸、生物基二元胺、脂肪族共聚单体、复合催化剂、抗氧剂、分子量调节剂、润滑剂、去离子水依次加入反应釜中,并开启搅拌,转速80-120r/min;然后在氮气氛围下升温至50-100℃,恒温反应1h,使二元酸与二元胺成盐并混合均匀;

(2)继续升温至130-180℃,反应0.5-1.5h强化成盐,确保原料完全溶解;

(3)以5℃/min的升温速率,升温至200-230℃进入保压预聚阶段,轻微放气,调整压力为1.80-2.10MPa,恒温反应2-5h,使原料充分预聚合;

(4)控制2.0h升温至280℃,并排气维持釜内压力为1.80-2.10MPa;继续升温,在0.5h内升至290℃,同时缓慢排汽使釜内压力降为常压,关闭放气阀门在290℃常压终聚15-60min,期间不断排出新生成的水汽;

(5)升温至290-310℃,并缓慢抽真空,在-0.06~-0.09MPa负压下反应5-20min至搅拌转速下降至20rpm下,搅拌电流在2.1-2.3A;停止搅拌,充入氮气恢复至微正压出料、切粒、干燥。

2.根据权利要求1所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述x为4、5、9、10或12;所述R1为苯环、萘环或呋喃环;

所述R2包括以下结构:

3.根据权利要求1所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述步骤1中,芳香二元酸、生物基二元胺、脂肪族共聚单体、复合催化剂、抗氧剂、分子量调节剂、润滑剂和去离子水的用量为:

4.根据权利要求3所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述芳香二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸或2,6-萘二甲酸;

所述生物基二元胺为丁二胺、戊二胺、壬二胺或癸二胺;

所述脂肪族共聚单体为己内酰胺、6-氨基己酸、9-氨基壬酸、11-氨基十一酸、月桂内酰胺、己二酸、癸二酸或十二烷二酸。

5.根据权利要求3所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述复合催化剂为磷酸、亚磷酸、磷酸盐、亚磷酸盐、次亚磷酸钠一水合物、次亚磷酸钙、次亚磷酸镁中的任意几种。

6.根据权利要求5所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述复合催化剂为磷酸、磷酸氢二钠、次亚磷酸钠一水合物按照重量比例1:1.5:1的混合物。

7.根据权利要求3所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂1010、1098、168、626、S9228、SEED、H10中的一种或几种复配。

8.根据权利要求7所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂SEED、抗氧剂1010和抗氧剂168按照重量比1.5:2:1的混合物。

9.根据权利要求4所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述分子量调节剂为乙酸、苯甲酸、硬脂酸中的一种或几种;所述润滑剂为石蜡油、硅油、脂肪族醇。

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