[发明专利]一种生物基耐高温聚酰胺及其制备方法有效
申请号: | 202111586738.7 | 申请日: | 2021-12-23 |
公开(公告)号: | CN114181390B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 潘凯;赵世坤 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28;C08G69/36 |
代理公司: | 北京恩赫律师事务所 11469 | 代理人: | 刘守宪 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 耐高温 聚酰胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述生物基耐高温聚酰胺具有如下结构:
其中,x为4-12,R1为含芳香环或杂环,R2为脂肪族碳链或者脂肪族酰胺链段;a为20-50,b为20-55;
上述生物基耐高温聚酰胺的制备方法,包括:
(1)将芳香二元酸、生物基二元胺、脂肪族共聚单体、复合催化剂、抗氧剂、分子量调节剂、润滑剂、去离子水依次加入反应釜中,并开启搅拌,转速80-120r/min;然后在氮气氛围下升温至50-100℃,恒温反应1h,使二元酸与二元胺成盐并混合均匀;
(2)继续升温至130-180℃,反应0.5-1.5h强化成盐,确保原料完全溶解;
(3)以5℃/min的升温速率,升温至200-230℃进入保压预聚阶段,轻微放气,调整压力为1.80-2.10MPa,恒温反应2-5h,使原料充分预聚合;
(4)控制2.0h升温至280℃,并排气维持釜内压力为1.80-2.10MPa;继续升温,在0.5h内升至290℃,同时缓慢排汽使釜内压力降为常压,关闭放气阀门在290℃常压终聚15-60min,期间不断排出新生成的水汽;
(5)升温至290-310℃,并缓慢抽真空,在-0.06~-0.09MPa负压下反应5-20min至搅拌转速下降至20rpm下,搅拌电流在2.1-2.3A;停止搅拌,充入氮气恢复至微正压出料、切粒、干燥。
2.根据权利要求1所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述x为4、5、9、10或12;所述R1为苯环、萘环或呋喃环;
所述R2包括以下结构:
3.根据权利要求1所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述步骤1中,芳香二元酸、生物基二元胺、脂肪族共聚单体、复合催化剂、抗氧剂、分子量调节剂、润滑剂和去离子水的用量为:
4.根据权利要求3所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述芳香二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸或2,6-萘二甲酸;
所述生物基二元胺为丁二胺、戊二胺、壬二胺或癸二胺;
所述脂肪族共聚单体为己内酰胺、6-氨基己酸、9-氨基壬酸、11-氨基十一酸、月桂内酰胺、己二酸、癸二酸或十二烷二酸。
5.根据权利要求3所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述复合催化剂为磷酸、亚磷酸、磷酸盐、亚磷酸盐、次亚磷酸钠一水合物、次亚磷酸钙、次亚磷酸镁中的任意几种。
6.根据权利要求5所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述复合催化剂为磷酸、磷酸氢二钠、次亚磷酸钠一水合物按照重量比例1:1.5:1的混合物。
7.根据权利要求3所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂1010、1098、168、626、S9228、SEED、H10中的一种或几种复配。
8.根据权利要求7所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂SEED、抗氧剂1010和抗氧剂168按照重量比1.5:2:1的混合物。
9.根据权利要求4所述的生物基耐高温聚酰胺,其特征在于,所述分子量调节剂为乙酸、苯甲酸、硬脂酸中的一种或几种;所述润滑剂为石蜡油、硅油、脂肪族醇。
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