[发明专利]一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法在审
申请号: | 202111587733.6 | 申请日: | 2021-12-23 |
公开(公告)号: | CN114315570A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 兰天齐;郭欢;朱红芳;戚良明;杨正高;陈钢 | 申请(专利权)人: | 广东聚石科技研究有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/30;A61K31/23;A61P3/04;A61P3/00;A61P3/06;A61K47/14;A23L33/115;C07C67/52;C07C67/54 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 薛建强 |
地址: | 511540 广东省清远市新技术产业开*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业化 制备 中碳链 甘油 方法 | ||
本发明提供一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,采用复合催化剂,将辛酸、癸酸与甘油反应,通过三段程序性升温减压合成高纯度的辛酸癸酸甘油三酯产品,效率高,产率和酯化率高,降低能耗并且显著降低了生产成本,实现了工业化制备高纯度中碳链甘油三酯。
技术领域
本发明属于油脂化学技术和精细化工技术领域,尤其涉及一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法。
背景技术
C8-C10脂肪酸甘油三酯俗称中链甘油三酯(MCT),在食品、医药等行业有着广泛的应用。MCT是衍生自碳链长度为8至10的脂肪酸与甘油的反应的酯。MCT由甘油主链和三个连接在主链上的脂肪酸组成。典型的MCT是指饱和辛酸甘油三酯或饱和癸酸甘油三酯或饱和辛酸-癸酸混合的甘油三酯。
MCT通常被认为是一种极好的生物惰性能量来源,很容易地被人体代谢。由于能够被身体迅速吸收,中链甘油三酯已经应用于治疗各种吸收不良疾病。MCT为动物和人类提供高水平的能量,可用于控制肥胖和降低血清胆固醇在身体组织中的沉积,还可促进婴幼儿的发育。此外,MCT在食品和香精行业也有多种应用,因为它为食物提供了独特的奶油般的味道,还可以调整食物的味道和质地。MCT也应用在药物治疗,例如阻塞性黄疸、胰腺炎等,还可以作为消化不良或能量吸收低的患者的食品补充剂。
目前己知的MCT合成方法主要为以下两种:化学法和酶法。其中,工业化的高纯度甘油三酯产品多采用化学法合成,技术关键在于催化剂的合理选取以及反应条件的精确控制。而酶法合成技术到目前为止尚不成熟,虽被广泛研究但仍处于实验室阶段。
目前公开的制备中碳链甘油三酯的方法,催化剂主要包括酸性固体催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂,固载化磷钨酸,脂肪酶为固定化脂肪酶,主要以Novozyme435或LipozymeRMIM为主,最后就是传统的硫酸等,不同催化剂具有不同的特点,脂肪酶优点的为绿色环保,但其缺点也很明显常常因反应时间过长投入经费过高而无法应用,其次固载酸相对于传统酸虽然为后处理提供便捷,但同样面临着与传统酸难以绕开的难题,如反应温度高,通常为180℃左右,时间长,通常在14h,容易造成脂肪酸的聚合、甘油氧化和脱水,导致副反应多且能耗高,产品品质、色泽均不理想,因此需要大量的后处理工作,造成生产成本居高不下。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种中碳链甘油三酯的制备方法,包括:
S1:复合催化剂与甘油、辛酸和癸酸混合,采用三段程序性升温减压进行酯化反应,得到辛酸-癸酸甘油三酯的粗产物;
S2:将S1中所述粗产物脱酸,碱中和,制得辛酸-癸酸甘油三酯;
S3:对S2中所述辛酸-癸酸甘油三酯精炼和提纯,制得中碳链甘油三酯成品;
所述三段程序性升温减压进行酯化反应包括如下步骤:
第一阶段:常压升温至90℃~100℃,保持50min~70min;
第二阶段:减压至0.055MPa~-0.080MPa,保持50min~70min;
第三阶段:继续升温至100℃~120℃,持续减压至0.090MPa~-0.095MPa,保持3h~5h。
在本发明中,酯化反应为可逆反应,过程中会生成以水为代表的副产物,而水会影响反应的平衡,采用三段程序性升温减压主要目的是控制每个阶段反应的程度;第一段的目的是控制常压酯化中大量水分的生成;第二段的目的是促使进一步生成单脂和二脂;第三段为生成甘油三酯粗产物。
在本发明的一些实施方式中,S1中所述复合催化剂为对甲苯磺酸和次磷酸的混合物。
在本发明的一些实施方式中,所述对甲苯磺酸和所述次磷酸的摩尔比为(0.3~1):1。
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